В 1896 году Шаляпин был приглашен С. Мамонтовым в Московскую частную оперу, где занял ведущее положение и во всей полноте раскрыл свой талант, создав за годы работы в этом театре целую галерею незабываемых образов в русских операх: Иван Грозный в «Псковитянке» Н. Римского-Корсакова (1896); Досифей в «Хованщине» М. Мусоргского (1897); Борис Годунов в одноименной опере М. Мусоргского (1898) и др. «Одним великим художником стало больше», – писал о двадцатипятилетнем Шаляпине В. Стасов.
Общение в мамонтовском театре с лучшими художниками России (В. Поленовым, В. и А. Васнецовыми, И. Левитаном, В. Серовым, М. Врубелем, К. Коровиным и другими) давало певцу мощные стимулы для творчества: их декорации и костюмы помогали в создании убедительного сценического образа. Ряд оперных партий в театре певец подготовил с тогда еще начинающим дирижером и композитором Сергеем Рахманиновым. Творческая дружба объединяла двух великих художников до конца жизни. Рахманинов посвятил певцу несколько романсов, в том числе «Судьба» (стихи А. Апухтина), «Ты знал его» (стихи Ф. Тютчева).
Глубоко национальное искусство певца восхищало его современников. «В русском искусстве Шаляпин – эпоха, как Пушкин», – писал М. Горький. В опоре на лучшие традиции национальной вокальной школы Шаляпин открыл новую эру в отечественном музыкальном театре. Он сумел удивительно органично соединить два важнейших начала оперного искусства – драматическое и музыкальное, – подчинить свой трагедийный дар, уникальную сценическую пластику и глубокую музыкальность единому художественному замыслу.
С 24 сентября 1899 года Шаляпин – ведущий солист Большого и одновременно Мариинского театров, с триумфальным успехом гастролирует за рубежом. В 1901 году в миланском «Ла Скала» он с огромным успехом поет партию Мефистофеля в одноименной опере А. Бойто с Э. Карузо, дирижировал А. Тосканини. Мировую славу русского певца утвердили гастроли в Риме (1904), Монте-Карло (1905), Оранже (Франция, 1905), Берлине (1907), Нью-Йорке (1908), Париже (1908), Лондоне (1913/14). Божественная красота голоса Шаляпина покоряла слушателей всех стран. Его высокий бас, поставленный от природы, с бархатистым, мягким тембром, звучал полнокровно, мощно и обладал богатейшей палитрой вокальных интонаций. Эффект художественного перевоплощения изумлял слушателей, – тут не только внешний облик, но и глубокое внутреннее содержание, которое передавала вокальная речь певца. В создании емких и сценически выразительных образов певцу помогает его необычайная многогранность: он и скульптор, и художник, пишет стихи и прозу. Такая разносторонняя одаренность великого артиста напоминает мастеров эпохи Возрождения, – не случайно современники сравнивали его оперных героев с титанами Микеланджело. Искусство Шаляпина перешагнуло национальные границы и повлияло на развитие мирового оперного театра. Многие западные дирижеры, артисты и певцы могли бы повторить слова итальянского дирижера и композитора Д. Гавадзени: «Новаторство Шаляпина в сфере драматической правды оперного искусства оказало сильное воздействие на итальянский театр… Драматическое искусство великого русского артиста оставило глубокий и непреходящий след не только в области исполнения русских опер итальянскими певцами, но и в целом, на всем стиле их вокально-сценической интерпретации, в том числе произведений Верди…»
"Шаляпина привлекали характеры сильных людей, охваченных идеей и страстью, переживающих глубокую душевную драму, а также яркие острокомедийные образы, – отмечает Д.Н. Лебедев. – С потрясающей правдивостью и силой раскрывает Шаляпин трагедию несчастного, обезумевшего от горя отца в «Русалке» или мучительный душевный разлад и угрызения совести, испытываемые Борисом Годуновым.
В сочувствии к человеческим страданиям проявляется высокий гуманизм – неотъемлемое свойство прогрессивного русского искусства, зиждущегося на народности, на чистоте и глубине чувств. В этой народности, наполнявшей все существо и все творчество Шаляпина, коренится сила его таланта, тайна его убедительности, понятности каждому, даже неискушенному человеку".
Шаляпин категорически против наигранной, деланной эмоциональности: «Всякая музыка всегда так или иначе выражает чувства, а там, где есть чувства, механическая передача оставляет впечатление страшного однообразия. Холодно и протокольно звучит эффектная ария, если в ней не разработана интонация фразы, если звук не окрашен необходимыми оттенками переживаний. В этой интонации… которую я признавал обязательной для передачи русской музыки, нуждается и музыка западная, хотя в ней меньше, чем в русской, психологической вибрации».
Для Шаляпина характерна яркая, насыщенная концертная деятельность. Слушателей неизменно восхищало исполнение им романсов «Мельник», «Старый капрал», «Титулярный советник» Даргомыжского, «Семинарист», «Трепак» Мусоргского, «Сомнение» Глинки, «Пророк» Римского-Корсакова, «Соловей» Чайковского, «Двойник» Шуберта, «Я не сержусь», «Во сне я горько плакал» Шумана.