Террор в России начался в феврале 1901 года, когда эсер П. Карпович смертельно ранил министра народного просвещения Н. Боголепова. А первым терактом Боевой организации Гершуни – Азефа стало убийство министра внутренних дел Д. Сипягина. Сипягин пал жертвой террора за подавление студенческих демонстраций в 1899 и 1901 годах. Во время студенческих беспорядков он грозил «потопить Петербург в крови», если начнутся уличные манифестации. 2 апреля 1902 года в кабинете министра в Мариинском дворце член Боевой организации эсеров Степан Балмашев стреляет в Сипягина. В 1902 году Азеф организует Петроградский Комитет эсеров и провоз из-за границы в Россию нелегальной революционной литературы в холодильных аппаратах.
В мае 1903 года слесарь Уфимских железнодорожных мастерских эсер-террорист Е. Дулебов убивает генерал-губернатора Н. Богдановича. В подготовке покушения на Богдановича Азеф играет главную роль. Летом 1903 года после ареста Гершуни и выезда Брешко-Брешковской за границу Азеф остается единственным руководителем партии эсеров в России, руководителем Боевой организации. Азеф добился «монопольного права» участия в эсеровском терроре со стороны контролируемой им «боевой организации» и с помощью полиции устраняет собственных конкурентов среди руководителей эсеров.
В январе 1904 года, по возвращении из Западной Европы в Россию, Азеф «преобразовывает» и набирает новых членов в Боевую организацию. Он создает в Петрограде «динамитную» лабораторию, привлекает для террористических актов таких искренних борцов против царизма, как Каляев, Сазонов, Покотилов, Швейцер… Всякая другая работа, кроме террористической, объявлялась Азефом несущественной.
15 июля 1904 года эсер Е. Созонов на Измайловском проспекте бросил бомбу в карету министра внутренних дел В. Плеве. В результате теракта Плеве убит, а тяжело раненного Созонова арестовали. В начале 1905 года эсер И. Каляев бросил бомбу в Московского генерал-губернатора, великого князя Сергея Александровича Романова; в конце года эсерка А. Биценко застрелила усмирителя аграрных волнений в Саратовской губернии генерал-лейтенанта В. Сахарова.
Террористические акты были совершены эсерами против начальника охранного отделения Нижнего Новгорода, губернатора Уфы, градоначальника Москвы, командира Семеновского полка генерала Г. Мина. Готовились покушения на полковника Н. Римана, министра внутренних дел П. Дурново, генерал-губернатора Москвы Ф. Дубасова… Все террористические акты – дело рук Боевой организации Азефа при Центральном комитете партии социалистов-революционеров. Под непосредственным руководством Азефа проходят политические убийства петербургского градоначальника фон дер Лaуница, губернатора Сахарова, прокурора Павлова, графа Игнатьева, провокаторов Татарова и Гапона.
С 1902 по 1911 год более двухсот раз рвались в России эсеровские бомбы и гремели выстрелы. Объектами террористических актов стали два министра, 33 губернатора, генерал-губернатора и вице-губернатора, 16 градоначальников, начальников охранных отделений, полицмейстеров, прокуроров, помощников прокуроров, начальников сыскных отделений, 24 начальника тюрьмы и других тюремных чиновников, 26 приставов, исправников и их помощников, 7 генералов и адмиралов, 15 полковников, 8 присяжных поверенных, 26 шпионов и провокаторов.
Еще в 1903 году впервые появилось письмо-упреждение, касающееся провокатора Азефа. Тогда Азеф, сидя в кругу однопартийцев, испугался до истерики: рвал на себе рубаху, плакал. Но убедившись, что авторитет его не поколеблен, пришел «в шутливое настроение».
В 1905 году Азеф принимает активное участие в перевозке значительного количества оружия для вооруженного восстания через Финляндию на пароходе «Джон Крафтон».
Азеф тщательно готовит рад покушений на великого князя Николая Николаевича, на великого князя Владимира Александровича, на генерала Трепова, на начальника петербургского охранного отделения, на Клейгельса, Дурново, адмирала Дубасова… Но все эти покушения кончаются провалом. Когда Первая Государственная дума была распущена, в Териоках (Финляндия) состоялось совещание «перводумцев» для выработки революционного воззвания к народу, армии и флоту. Азеф активно участвует в этом совещании и предлагает принять радикальные меры.
После роспуска Первой Государственной думы Боевая организация планирует убийство премьер-министра Столыпина. Однако вмешательство Азефа в подготовку сорвало этот теракт, а вскоре сам Евно складывает с себя обязанности руководителя террористической группы.
Еще в середине октября 1905 года, после выхода царского Манифеста, Азеф выступил за роспуск Боевой организации и за прекращение террора, за недопущение вооруженного восстания в Москве. В дни декабрьского Московского восстания Азеф выдал полиции эсеровскую «динамитную» мастерскую, почти весь состав Боевой организации, предотвратил покушения на Дурново и Николая II и полностью парализовал работу боевой дружины эсеров.