Принцип метода.
Определение кислорода в воде основано на том, что при прибавлении к ней едкого натра (NaOH) и хлористого марганца (MnCl2) образуется гидрат закиси марганца [Mn(ОН)2], который при наличии в воде кислорода окисляется в гидрат окиси марганца [Mn(ОН)3]. Если затем прибавить к воде соляную кислоту (HCl), то гидрат окиси марганца растворяется, образуя хлорный марганец (MnCl3). Однако хлорный марганец непрочное соединение и быстро переходит в хлористый марганец (MnCl2) с выделением свободного хлора (Cl2). При прибавлении к жидкости йодистого калия (KI) происходит реакция замещения в нем йода хлором. Количество выделившегося йода эквивалентно количеству свободного кислорода, содержащегося в исследуемой воде.Выделившийся йод определяют раствором гипосульфита натрия. По количеству гипосульфита натрия, израсходованному на титрование, устанавливают количество растворенного в воде кислорода.
Лабораторная посуда:
склянки с притертыми пробками емкостью 100–150 л; пипетки Мора на 50 мл; градуированные пипетки на 10, 5 и 1 мл; колбы емкостью 100 и 250 мл; бюретки на 25 и 50 мл; цилиндры мерные на 100 мл; палочки и воронки стеклянные.Реактивы:
Техника определения.
Склянкой емкостью 150–250 мл с очень узким горлышком берут пробу воды у самого дна аквариума. Воду необходимо брать так, чтобы в склянку не попадали экскременты рыб, остатки корма и другие частицы, находящиеся на дне. Сразу после взятия пробу воды переливают в склянку емкостью 100–150 мл с притертой пробкой так, чтобы между пробкой и водой не оставалось ни одного пузырька воздуха. Затем приступают к фиксации кислорода. Для этого пробку открывают, в воду пипеткой (для каждого раствора отдельной) вносят 1 мл раствора хлористого марганца и 1 мл смеси едкого натра с йодистым натрием или калием. Указанные растворы выливают из пипеток в нижний слой пробы. Склянку закрывают и содержимое тщательно взбалтывают.По изменению цвета жидкости можно ориентировочно судить о количестве растворимого в испытуемой воде кислорода. Если его в воде много, раствор буреет; если мало, — раствор не изменяет цвет.
После этого пипеткой вносят на дно 2 мл концентрированной соляной кислоты или 3 мл 25 %-ной серной кислоты. Склянку закрывают, содержимое вновь взбалтывают и приступают к титрованию жидкости гипосульфитом. Для этого пипеткой Мора или мерным цилиндром из склянки берут 50 мл испытуемой жидкости, переливают ее в колбу и титруют 0,01 н. раствором гипосульфита до появления светло-желтого окрашивания жидкости, хорошо заметного на белом фоне бумаги, лежащей под колбой. Затем в смесь добавляют 1 см? крахмала (если при фиксации кислорода исследуемой воды растворами хлористого марганца и смеси едкого натра с йодистым калием жидкость не буреет, то раствор крахмала вливают сразу же перед титрованием, отчего она становится темно-синей, и титруют до осветления.
Расчет.
Установив количество израсходованного на титрование гипосульфита, определяют содержание растворимого в воде кислорода по формуле:где
1,117 — постоянный коэффициент;