Теперь Демосфен справедливо считал дальнейшее продолжение осады бесполезным. Никий сначала противился этому; он боялся ответственности за неудачу экспедиции и все еще питал нелепую надежду с помощью своих связей в Сиракузах овладеть городом. Наконец, потеряв напрасно несколько недель, он также дал свое согласие. Вечером 27 августа флот был готов отплыть с войском, как вдруг наступило лунное затмение. Войска сочли это за дурное предзнаменование, и Никий, который сам был не менее суеверен, чем его моряки, и которому, кроме того, отсрочка была очень на руку, воспротивился отплытию и заявил, что остается до новолуния. Это замедление решило участь войска, так как сиракузцы поставили себе теперь целью отрезать осаждающим отступление и уничтожить их перед стенами своего города. Они снова предложили неприятелю морское сражение, от которого тот не мог отказаться, если не хотел быть отрезанным от моря. Но при малых размерах гавани афиняне не могли воспользоваться своею ловкостью в маневрировании; притом их корабли в прочности постройки далеко уступали пелопоннесским и сиракузским триерам. Таким образом, несмотря на численное превосходство афинян, день окончился их полным поражением; стратег Эвримедонт пал, 18 кораблей из находившихся на берегу были взяты в плен. Теперь гавань была в руках сиракузцев, и они поспешили закрыть вход в нее. Правда, афиняне сделали еще последнюю отчаянную попытку прорвать блокаду. Они спустили на воду все сколько-нибудь годные к плаванию суда своего флота, числом 110, и повели их против неприятеля, который имел в своем распоряжении только 76 триер. Но и теперь все их усилия были напрасны; потеряв 50 кораблей, афиняне принуждены были возвратиться в свой лагерь.
Армия была совершенно деморализована; о новой морской битве нечего было думать. Оставаться дольше в лагере тоже было невозможно, так как припасы приходили к концу; не оставалось ничего другого, как вернуться сухим путем. Весь багаж, всех больных и раненых пришлось бросить, флот сделался добычею неприятеля. Ближайшим дружественным городом была Катана; но прямой путь к ней был прегражден неприятельскими укреплениями на Эпиполах, и попытка афинян проложить себе дорогу вдоль Анапа вверх по направлению к Акрам была отбита сиракузцами. Таким образом, оставалась только побережная дорога, которая вела от Сиракуз в юго-западном направлении через Гелор в Камарину. Афиняне все еще располагали армиею тысяч в 20—25, состоявшей, впрочем, большею частью из негодных для сухопутной войны моряков. При разумном руководстве такое войско все-таки, вероятно, могло бы быть спасено; но его-то именно недоставало армии, как недоставало ей и необходимой дисциплины. Вожди не позаботились даже о том, чтобы войско не разбилось на части. Никий, командовавший авангардом, шел вперед, не обращая внимания на Демосфена, который вел арьергард и вследствие постоянных нападений преследовавших его сиракузцев принужден был подвигаться медленнее. Поэтому между обеими частями афинской армии оказалось большое расстояние, и неприятель мог со всей своей силою ударить на Демосфена, который после мужественного сопротивления должен был сдаться. 6000 человек сложили оружие.
Теперь очередь дошла до Никия. Неотступно преследуемый неприятельскими всадниками и легковооруженными отрядами, он дошел до Ассинара, одной из мелких речек, стекающих с Герейских гор в Ионическое море. Здесь его войско пришло в полное расстройство, и после страшного кровопролития Никий с остатком своей армии сдался победителю (середина сентября). Так как не произошло формальной капитуляции, то большинство пленников досталось в добычу солдатам победившего войска. „Вся Сицилия наполнилась ими", говорит историк, описавший эту войну. Впрочем, немалая часть афинской армии спаслась в Катану.
Таким образом, сиракузцы одержали полную победу — победу, какой до тех пор ни разу не одерживали эллины над эллинским войском. Но они запятнали свой успех варварскою местью безоружному неприятелю. Оба полководца, Никий и Демосфен, были, вопреки греческому военному праву, казнены; тщетно Гилипп старался спасти их. Из остальных пленников те, которые попали в руки правительства, были заключены в каменоломни, в те обширные, глубоко врезывающиеся в скалы,