Раствор необходимо готовить в воде комнатной температуры или чуть-чуть теплее (~28–30 градусов), т. к. соль при растворении поглощает много тепла. Раствор необходимо оставить на несколько дней до выпадения первых одиночных кристаллов. Если кристаллы выпадают хаотически и в больших количествах, необходимо добавить в раствор немного воды и переставить ёмкость с раствором в более прохладное место. Если помимо основного кристалла у вас будут появляться случайно выпавшие, то их необходимо удалять, время от времени, фильтруя раствор.
Часто возникает ещё одна проблема: на двух соседних рёбрах кристалла появляются "надрезы", которые свидетельствуют о недостаточной чистоте раствора и приводят к разрушению кристалла.
Хромокалиевые квасцы (KCr(SJ4
)2*12Н20) продаются в виде реактива, но их можно получить и самому.Растворите 10 г бихромата калия в 100 мл воды и прибавьте 15 мл серной кислоты. В раствор, охлаждённый до комнатной температуры, добавляйте порциями этанол. Следите, чтоб температура не поднималась выше 40 °C. Для этого удобно сделать ледяную баню и поставить в неё стакан с раствором. Спирта возьмите на 30–50 % больше чем вычислите по реакции (этанол должен быть в избытке):
K2
Cr2O7 + 3C2H5OH + 4H2SO4 = 3CH3CHO + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2OВо время реакции хром(VI) восстанавливается до хрома(III) и спирт окисляется до альдегида, так что цвет раствора меняется с ярко-оранжевого (цвет ионов Сr2
О72-) до сине-зелёного (цвет ионов [Cr(Н2O)6]3+).Кристаллы выращивайте как обычно. Кристалл на фотографии был выращен(в течение 4 недель) из затравки, которая выпала на дне стакана с раствором. Затравка имела форму ровного октаэдра.
С раствором работайте осторожно, он имеет кислую реакцию. При высыхании кислотность повышается, поэтому раствор способен обжечь.
На нижних фотографиях кристаллы хромокалиевых квасцов во время роста.
Выращивание кристаллов по истине увлекательное занятие и, пожалуй, самое простое, доступное и дешёвое для большинства начинающих химиков, максимально безопасное с точки зрения ТБ, что немаловажно для тех, кто проводит эксперименты в домашних условиях. Тщательная подготовка и выполнение оттачивают навыки в умении аккуратно обращаться с веществами и правильно организовывать план своей работы. Советская и современная литература по демонстрационному эксперименту зачастую охватывает этот раздел, но авторы, как правило, не всегда указывают на детали. Ниже я излагаю свою методику по выращиванию кристаллов, которой пользуюсь несколько лет. Отнесёмся к данному опыту, как к любому химическому эксперименту, в котором также существует своя предварительная подготовка, стадии выполнения.
Рис. 1.
Предыдущий график показывает растворимость некоторых солей в воде. Как показывает практика, наиболее распространёнными среди них являются: хлорид натрия NaCl, медный купорос CuSO4
•5H2O, квасцы (алюмокалиевые КАl(SO4)2•12Н2O, хромокалиевые KCr(SO4)2•12Н2O). Менее распространены, но также используемы: сегнетова соль KNaC4H4O6•4Н2O, бихромат К2Сr2O7 и хромат К2СrO4 калия, сульфат железа (II) FeSO4•7H2O, перхлорат натрия NaClO4, красная кровяная K3[Fe(CN)6] и жёлтая кровяная K4[Fe(CN)6] соли, соединения тяжелых металлов, органические соединения (гидрофталат калия КНС8O4Н4, сахар С12Н22O11, салициловая кислота С7Н6O3, тиомочевина CS(NH2)2, различные соли органических кислот и т. п.). Однако, экспериментировать можно также с любыми другими соединениями и растворителем, заменяя воду на легколетучие спирт и эфир. Но, поскольку, самым распространённым растворителем является вода, в экспериментах будет использоваться она, и разговор будет идти, в основном, о соединениях в ней растворимых.Как правило, при выборе материала важны следующие факты:
— доступность и дешевизна;
— вещество должно быть стабильным (в частности, к повышению температуры) и химически чистым;
— способность вещества растворяться в доступном растворителе;
— должен быть известен характер растворения вещества (иногда приходится наблюдать экзо- или эндотермическое растворение);
— вещество не должно вступать в химическую реакцию со средой (здесь имеется ввиду и воздух) и растворителем или давать с ним устойчивую систему, несклонную к кристаллизации (попытки кристаллизовать гидроксиды щелочных металлов, сахарные сиропы к успеху не приведут);
— образующиеся кристаллы должны быть стабильны (на воздухе кристаллы хромокалиевых квасцов, тиосульфата и сульфита натрия выветриваются: теряют кристаллизационную воду, превращаясь в порошок);
Требуемое оборудование:
— химическая посуда (большие термостойкие плоскодонные стаканы от 0,05 до 3 л (и более, если такое возможно));