Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №2

4. Фаза кристаллизации. Теперь оставьте банку со смесью (закрыть) на 6-12 часов. Можно поставить на нижнюю полку холодильника. Чем больше выдержка, тем больше конечного продукта вы получите. В конце вы обнаружите, что почти вся смесь в банке превратилась в белый, довольно плотный кисель. Это и есть ТА.

5. Фильтрация. Возьмите воронку подходящего размера. Можно горлышко от пластиковой бутылки. Поставьте воронку в горлышко 3–5 литровой банки. Положите на него кусок старой простыни, прищепив её к краям воронки 2–3 прищепками. Ткань не должна сильно провисать и прилипать к стенкам воронки. Наберите в литровую банку чистой холодной воды. Теперь быстро вытрясите белый "кисель" на фильтр и сразу же смочите его небольшим количеством воды из банки. Это делается для того, чтобы кислота не прожгла ткань. Промойте банку-реактор небольшим количеством воды и вытрясите из неё остатки ТА туда же, на фильтр. Теперь долго и тщательно промывайте порошок на фильтре слабой струей воды из банки или из душа, одновременно перемешивая его пластиковой ложкой. Промывать надо не менее 10 минут. Лучше делать это на свежем воздухе или при хорошей вентиляции — иногда выделяется довольно едкое газообразное вещество.

Запомните! При использовании серной кислоты всегда уделяйте особое внимание промывке! Серная кислота способна образовывать кристаллические включения. Следы непромытой кислоты приводят к преждевременному разложению ТА при хранении и, что самое главное, такая ТА повышенно чувствительна и способна самопроизвольно взрываться! В конце промывки можете попробовать несколько кристалликов ТА на вкус, разжевав их (не ядовита!). Не должно быть привкуса кислоты. Кстати, раньше ТА использовалась как консервант и добавка-отбеливатель к муке.

6. Сушка. Пластиковой ложкой тщательно выгребите белый порошок с фильтра на плоскую тарелку или на лист бумаги. Не сушите ТА на газете — она плохо реагирует на типографскую краску. Сушите при +25..45 °C. Можно использовать термовентилятор.

Осторожно! Не перегрейте, иначе часть ТА просто испариться. Можно поставить тарелку на батарею отопления, подложив под неё картонку. Сухая ТА должна рассыпаться на кристаллы и не должна прилипать к ложке или к листу бумаги во время перемешивания.

Синтез 2

Всё то же самое, только вместо жидкой перекиси используем таблетки "Гидроперит". В одной пачке — 9 г. Берём 5–6 пачек на ту же пропорцию. Пачки, не раскрывая, хорошо прокатываем обычной бутылкой, чтобы измельчить гидроперит. Затем разрезаем и высыпаем в охлажденную кислоту. Перемешиваем.

Полностью может не раствориться, но это ничего. Далее всё, как в "Синтезе 1".

Примечание. Если гидроперит "старый", то выход конечной ТА может сильно упасть.

Синтез 3

Ещё можно использовать кислородосодержащие жидкие отбеливатели, без хлора (написано на этикетке). Смочите слегка два пальца в отбеливателе и потрите друг о друга, затем подуйте на них. Через 1–2 мин должны появится белые пятна. Если этого не происходит, то отбеливатель не годится. Берите 100 мл отбеливателя на указанную выше пропорцию. Реакция протекает намного спокойнее, чем с пергидролью, саморазогрев менее интенсивный.

Лично мне способ с отбеливателями не понравился. Выход зачастую очень маленький, да и стабильность полученного продукта из-за примесей низкая.

Синтез 4

Самый перспективный. Фишка заключается в том, что вместо серной кислоты используется соляная концентрированная (37 %). Можно брать и менее концентрированную (20 %), но тогда время кристаллизации увеличится до 1–2 суток.

Данный метод дает следующие преимущества:

• Соляную кислоту легче достать.

• Реакция протекает почти без нагрева и закипания.

• Выход несколько больше, чем с серной.

• Самое главное! Соляная кислота относится к летучим кислотам и, даже если ТА не достаточно хорошо промыта, остатки кислоты испаряться из продукта. Это не значит, однако, что вы можете пренебрегать промывкой.

Методика с соляной кислотой несколько отличается. Ацетон ставится в холодную воду +5..7 °C. В него добавляется порошок гидроперита или охлажденный пергидроль. Хорошо помешайте. Гидроперит не раствориться. Ну и не нужно. Постепенно добавьте 1/2 объёма соляной кислоты (пропорция такая же, как и для серной). Помешайте. Выждите 3–4 минуты. Добавьте остатки кислоты. Ещё раз перемешайте. Через 2–3 минуты раствор должен помутнеть. Если этого не происходит, вытащите банку из охладителя и подержите её несколько минут при комнатной температуре, интенсивно помешивая. Как только появится муть, сразу же поставьте в охладитель и продолжайте интенсивно мешать ещё несколько минут. Оставьте всё это в покое, пока вода в охладителе не нагреется самопроизвольно до комнатной температуры. Затем закройте банку и поставьте в холодильник на нижнюю полку на 12–24 часа. Промывка и сушка те же.

Ещё для получения ТА можно использовать разбавленные + азотную или фосфорную кислоты.

Выход