На борту станции «Салют» космонавты испытали новую одежду — костюмы «пингвин», особенностью которых было то, что в ткань монтировались специальные амортизаторы, не позволяющие расслаблять мышцы тела. Проводились эксперименты, связанные с астрономическими наблюдениями за далёким космосом несмотря на то, что крышка, закрывающая конус с основной научной аппаратурой, не открылась. Кроме того, значительная часть программы исследований была посвящена фотосъёмке Земли. Для этого на борту находился комплекс стационарной и ручной аппаратуры. Отбор объектов для съёмки осуществлялся на основе анализа запросов от учёных, военных и представителей различных отраслей народного хозяйства.
8 июня экипажем была осуществлена первая коррекция орбиты, в результате чего высота увеличилась в апогее на 22 км, в перигее — на 29 км. На следующий день космонавты произвели настройку научной бортовой аппаратуры и законсервировали некоторые системы на корабле «Союз–11». Был успешно проверен ВШК (визир широкоугольный космонавта), который предназначен для ориентации по Солнцу и планетам. Затем экипаж провел измерения уровня радиации на борту станции. 16 июня на станции произошло ЧП: космонавты почувствовали запах гари. Волков связался с Землёй и сообщил о пожаре. Решался вопрос о срочной эвакуации, однако Добровольский принял решение не торопиться. Он отключил некоторые приборы и перешел на резервный контур энергоснабжения, после чего запах гари прошёл.
Программа первой длительной экспедиции на долговременную орбитальную станцию подходила к завершению. Космонавты выполнили огромный объём экспериментов и исследований. Результаты: необходимые рабочие записи, документация, аппаратура, приборы — укладывались в спускаемый аппарат. Итоги труда космонавтов ждали на Земле для дальнейшего их изучения.
Космонавты очень сильно устали. Врачей беспокоило, что они не полностью выполняли программу физических тренировок и потому их полет сократили на сутки. Тем не менее, программу они выполнили на 100%.
29 июня 1971 года — последний день полета. Космонавты, убедившись в нормальной работе всех систем корабля и станции, приготовились к посадке. Они перенесли все бортовые журналы и другие материалы исследований из станции в корабль, затем заняли рабочие места, привязались ремнями и проверили работу бортовых систем корабля.
Георгий Добровольский во время подготовки к полетуИз стенограммы радиопереговоров:
Земля — позывной «Заря» — ведет сеанс радиосвязи с экипажем — позывной «Янтарь» (1 — Георгий Добровольский, 2 — Владислав Волков, 3 — Виктор Пацаев)
21:15
Заря: Дать команду на закрытие переходного люка.
Янтарь–2: Даю команду.