Входящий в состав ильменита оксид железа восстанавливается до металла* который опускается на дно ванны и, насыщаясь у гл ерю дом, превращается в чугун. Чтобы отделить титановые шлаки от чугуна, жидкой массе дают отстояться. Титановые шлаки всплывают, а более тяжелый чугун оседает на дно, так происходит их разделение. Основу шлака составляет диоксид титана, но он загрязнен примесями соединений железа, кремния, кальция.
Остывший шлак представляет собой порошок, в котором отчетливо видны мелкие чешуйки. В титановый шлак добавляют нефтяной кокс. Кокс служит одновременно и топливом, и восстановителем. В качестве связующего вещества применяют каменноугольные пек или смолу. Из полученной массы, называемой шихтой, прессуют брикеты. Их высушивают, затем в специальных печах, куда не проникает воздух, при температуре 700 — 900°С спекают. В результате происходит процесс коксования, поры в брикетах увеличиваются. Теперь уже можно подавать брикеты в шахтную электропечь.
Печь для хлорирования —это стальной цилиндр, выложенный изнутри слоем особостойкого кирпича. В цилиндр через загрузочное устройство сверху подают брикеты шихты, с помощью электронагревательных элементов доводят их температуру до 800—850°С. Хлор подают снизу. Оксиды титана практически не взаимодействуют с газообразным хлором, поскольку даже незначительные следы кислорода препятствуют этому. Чтобы связать свободный кислород, облегчить тем самым хлорирование, и добавляют кокс, так как кокс практически не что иное, как углерод, а углерод хорошо связывает кислород. Печь герметически закрыта и работает непрерывно. Процессы хлорирования идут в нижнем, нагретом слое шихты. По мере расходования брикетов добавляют новые, причем загружают их так, что герметичность печи не нарушается. В результате хлорирования атомы титана "порывают” связь с кислородом и, соединяясь с хлором, образуют молекулы четыреххлористого титана (TiCl4
).При комнатной температуре это— жидкость, бесцветная и неспокойная. Она чрезвычайно активна и реагирует с очень многими веществами, в том числе и с водой. Поскольку в воздухе практически всегда есть влага, то достаточно открыть сосуд с TiCl4
—и начинают образовываться белые сгустки дыма. Способность этого соединения к дымообразованию была использована еще в годы первой мировой войны для создания дымовых завес. В мирные дни белый дым спасает фруктовые деревья от заморозков. Главное же назначение TiCl4 — служить основным исходным материалом для получения легкого, прочного и стойкого металла.Чистый TiCl4
прозрачен, но в промышленных условиях он редко бывает таким. Обычно TiCl4 желто-коричневая или даже темно-бурая жидкость, и неудивительно—ведь она загрязнена. Чего в ней только нет. Хлор, фосген, кислород, азот, магний, марганец, каменный уголь, соединения железа, ванадия, ниобия, алюминия, кремния... Всего не перечислить! Примеси и растворены в веществе, и находятся в нем в виде нерастворимых частичек (так называемые механические примеси).Очистить раствор от механически взвешенных примесей сравнительно несложно: его достаточно профильтровать. А с примесями, растворенными в жидкости, поступают так. Первым делом очищают TiCl4
от соединенй ванадия. В раствор добавляют медный порошок, происходят сложные химические реакции и в результате получается твердая взвесь, суспензия. Твердые частицы извлекают, а осветленный раствор вновь фильтруют.Соединения ванадия не просто примеси, это ценные, нужные промышленности вещества, и, очищая ТЮ14, на титано-магниевых предприятиях одновременно извлекают пентаоксид ванадия, соединения ниобия и других редких и потому дефицитных элементов. Иными словами, помимо титана и магния, ведется побочное производство других веществ, хотя и в меньших количествах. Кроме того, стремятся при очистке и переработке сырья извлекать как можно больше титана. Но это—задачи вспомогательные. Основная задача—тщательнейшим образом очистить жидкий TiCl4
: ведь суммарное количество примесей в этом соединении не должно превышать одной сотой доли процента.Особенно вредны для металлического титана кислород, азот, углерод, кремний и водород. Избавиться от них удается благодаря тому, что их соединения кипят при других, отличных от TiCl4
, температурах. Происходит это в технологической установке, основу которой составляют две ректификационные колонны из нержавеющей стали. Ректификационная колонна-это вертикальная труба диаметром около метра, перегороженная горизонтальными полками с отверстиями, через которые вверх поднимается пар, а вниз стекает жидкость. В колонне поддерживается различная температура: в нижней части — повышенная, в верхней — менее высокая.Подогретый до 60°С TiCl4
подается в первую колонну (в средней ее части), затем во вторую. Вследствие различных температур кипения веществ и многократного контактирования друг с другом паров загрязняющих соединений исходная смесь практически полностью разделяется, вещество TiCl4 удается очистить до нужной степени.Итак, полупродукт очистили. А дальше?