Рентгенофазовый анализ используется для исследования таких объектов КИВМИ, как металлы и сплавы, лекарственные препараты, вещества почвенного происхождения, бумага, парфюмерно-косметические изделия, лакокрасочные материалы и покрытия и пр.
Калориметрический анализ
Калориметрия — группа методов измерения тепловых эффектов (количества теплоты), сопровождающих различные физические, химические и биологические процессы. Калориметрия включает в себя измерение теплоемкости, теплоты фазовых переходов, тепловых эффектов намагничивания, электризации, растворения, химических реакций (например, горения). Приборы, применяемые в калометрии, называются калориметрами.
Методы термографии используются, например, при исследовании полимеров. Они позволяют определять типы полимеров, состав их смесей и сополимеров, марки некоторых полимеров, наличие и состав специальных добавок, пигментов и наполнителей, признаки, обусловленные технологией синтеза и переработки полимеров в изделия, а также условия эксплуатации последних. Однако более эффективным является совмещение термографического и газохроматографического методов анализа.
Термические методы анализа
Термические методы анализа — методы исследования физико-химических и химических процессов, основанные на регистрации тепловых эффектов, сопровождающихся в условиях программирования температуры. Установка для термических методов анализа обычно включает печь, держатели образцов, термопары, измеряющие температуру в печи и образцов. При нагревании или охлаждении образца фиксируются изменения температуры объекта во времени. В случаях фазовых превращений на кривой нагревания (охлаждения) появляется площадка или излом.
Термогравиметрический анализ (ТГА) основан на регистрации изменения массы образца в зависимости от температуры в условиях программированного изменения температуры среды.
При дифференциальном термическом анализе (ДТА) производится регистрация во времени изменения разности температур между исследуемым образцом и образцом сравнения, не претерпевающим в данном интервале температур никаких превращений. Эффекты, регистрируемые ДТА, могут быть обусловлены плавлением, возгонкой, испарением, кипением, изменением кристаллической решетки, химическими превращениями.
4.2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ
В зависимости от происхождения, технологии получения или условий эксплуатации одни и те же вещества или материалы могут иметь различную структуру. Например, закалка или отпуск стали не изменяют ее состава, но изменяют структуру, вследствие чего меняются ее механические свойства (твердость, упругость и т.д.).
Как уже отмечалось, для исследования кристаллической структуры веществ и материалов чаще всего используются металлографический и рентгеноспектральный анализы. Описание металлографического анализа приведено выше, поэтому остановимся на рентгеноструктурном анализе.
Физической основой метода является специфический характер взаимодействия рентгеновского излучения с веществами, имеющими упорядоченную структуру. Термические и механические воздействия на материалы и изготовленные из них изделия (особенно из металлов и сплавов) приводят к появлению остаточных макронапряжений, вызывающих, в свою очередь, деформацию кристаллической решетки. Эта деформация регистрируется в ходе рентгеноструктурных исследований в виде сдвига линий на дифрактограммах и рентгенограммах. При отжиге же металлов и сплавов отмечается снятие остаточных напряжений, рекристаллизация, рост зерен, что ведет к изменению местоположения, формы и ширины рентгеновских линий. Кроме того, разогрев металла приводит к образованию окалины на поверхности изделия, наличие которой регистрируется на рентгенограмме (дифрактограмме) в виде появления дополнительных линий.
Изучение структурных характеристик изделий из металлов и сплавов позволяет определять, например, способ изготовления различных деталей, поддельных монет, дроби. Кроме того, применение рентгеноструктурного анализа эффективно при исследовании таких объектов КИВМИ, как минералы, пигменты и красители, почва, бумага, многие наркотические средства, сельскохозяйственные ядохимикаты, взрывчатые вещества, ЛКП и др.
Раздел 5. Информационное обеспечение КИМВИ
Элементами информационного обеспечения любого криминалистического исследования (и в том числе исследования веществ, материалов и изделий) обычно выступают:
• сведения о свойствах объектов исследования;
• сведения о методах и методиках, которые могут быть применены для решения соответствующих задач [6].
В 1981 г. во ВНИИСЭ МЮ СССР была предпринята комплексно-целевая программа создания информационного фонда судебных экспертиз на 1981 — 1990 гг. Данной программой были определены основные формы информационного обеспечения экспертов, которые реализуются и в деятельности судебно-экспертных учреждений Министерства внутренних дел, Федеральной службы безопасности и иных ведомств: