Выступал он и в нелегальной прессе. Ему принадлежит теоретическая статья о соотношении политической и экономической борьбы в революции, помещенная в пятом номере «Народной воли» за подписью «Дорошенко».
Сосредоточенный на научных идеях, в обычной жизни он был очень непрактичным.
Основная техническая работа падала на долю Григория Прокофьевича Исаева. Два года учебы на естественном отделении университета и один год в Медико-хирургической академии дали ему знания в области химии, необходимые для работы в мастерской. По выражению В.Н.Фигнер, Кибальчича можно было назвать «мыслью», а Исаева «руками» Исполнительного комитета в его террористической деятельности. Натуры разные и даже противоположные, они взаимно дополняли друг друга. Мысль, поданную Кибальчичем, Исаев тотчас подхватывал. «Личное самоотречение не есть отречение от личности, – объяснял Исаев, – а только отречение от своего эгоизма».
Динамит, изготовленный в мастерской на Большой Под-ъяческой, использовался для состоявшегося в феврале 1880 года покушения на царя в Зимнем дворце.
Организатор этого покушения Степан Николаевич Халтурин, столяр по профессии, один из создателей «Северного союза русских рабочих», пользовался большим влиянием в среде друзей по партии. Поначалу Халтурин был решительным противником террора. После каждого покушения росли полицейские репрессии, множились обыски, аресты, ссылки. «Чистая беда, – восклицал Халтурин, – только-только наладится у нас дело – хлоп! Шарахнула кого-нибудь интеллигенция, и опять провалы. Хоть немного бы дали вы нам укрепиться!».
Но распространенное тогда мнение о том, что «падёт царь, падёт и царизм, Наступит новая эра, эра свободы», одержало верх. Когда Халтурин услышал от знакомых рабочих о возможности поступить в Зимний дворец и, следовательно, подготовить покушение на царя, он сделал выбор: «… смерть Александра II принесет с собою политическую свободу… Тогда у нас будут не такие союзы. С рабочими же газетами не нужно будет прятаться».
С сентября 1879 года Халтурин уже работал во дворце. Ему удалось поселиться в подвальном помещении той стороны дворца, которая обращена к Адмиралтейству. В первом этаже над этим и соседними помещениями располагалась гауптвахта, а во втором – «желтая комната» – царская столовая. Окна всех этих помещений выходят во двор. Вероятно, в январе, когда начала работать динамитная мастерская, Халтурин пронес во дворец динамит и хранил его в большом сундуке, которым предусмотрительно обзавелся заранее.
5 февраля 1880 года во дворце ждали гостя – принца Гессенского. На 6 часов был назначен обед в «желтой комнате».
Вечером, когда в подвальном помещении никого не было, Халтурин поджег фитиль, запер дверь и ушел. Около дворца его ждал Желябов. «Готово», – произнес Халтурин. В начале седьмого часа раздался оглушительный взрыв. Гауптвахта была разрушена. Однако цель оказалась не достигнута. Между первым и вторым этажами были двойные своды. Нижний свод был пробит, верхний только потревожен. В столовой поднялся паркет, появились трещины в стене, вылетели отдушины калориферного отопления. К тому же царя в столовой ещё не было: гость запоздал, и обед не начинался.
Халтурин был уведен на Большую Подьяческую. Измученный, он, едва стоя на ногах, только спросил: «Есть ли здесь оружие? Я ни за что не сдамся живым». «О, сколько угодно», – отвечала Якимова.
Некоторое время Халтурин укрывался в этой квартире. Хозяева её – «Давыдова» и «Еремеев» – с целью конспирации поддерживали знакомство со старшим дворником. Они разрешили ему отпраздновать в их квартире именины и сами были приглашены в качестве гостей. Все подозрительное в квартире спрятали. Халтурина, одев в шубу, поместили на чердаке. Исаев и Якимова «веселились» вместе с гостями, среди которых был и околоточный надзиратель, а из окна чердака, находившегося против окна гостиной, через световой колодец смотрел на них разыскиваемый полицией Халтурин.
Вскоре Халтурин перебрался в Москву и действовал там среди рабочих. Весной 1881 года он стал членом Исполнительного комитета.
Взрыв в Зимнем дворце потряс общественные круги России и за границей. «Народная воля», созданная всего полгода назад, приобрела огромную известность. Ни одним участник покушения не был арестован. Исполнительный комитет казался могущественным и неуловимым.
Правительство было в растерянности, повелитель 70 миллионов оказался достижимым для террористов в собственном дворце.
«Страшное чувство овладело всеми нами, – заносил в дневник наследник престола. – Что нам делать?» Фантастические слухи об ожидаемых взрывах ползли по столице. Дворники советовали горожанам запастись водой на случай взрыва водопровода. Панический страх заставлял одних уезжать из Петербурга, а других – переводить капиталы за границу.
Застой дел был отмечен на бирже, курс упал.
Власти ожидали к 19 февраля – дню отмены крепостного права и 25-летию царствования Александара II – открытого выступления.