Летом 1916 года Мата Хари заметила за собой слежку. В августе того же года она сама явилась к Ладу, руководителю французской службы контршпионажа. Об их встречах рассказал Ладу в книге своих воспоминаний. Мата Хари начала беседу с ним с жалобы в кокетливом тоне: за ней, мол, следят, в ее отсутствие какие-то люди роются в ее чемоданах, что за безобразие! Ладу отшучивался, слабо отрицая свое участие в установленном за ней надзоре. Затем они перешли к делу. Танцовщица желала отправиться на лечение в прифронтовой город Виттель. Для этого ей был нужен пропуск-разрешение, и Ладу его охотно выдал.
Вблизи Виттеля в ту пору создавался французский авиалагерь. Немцы чрезвычайно им интересовались, и французская служба контршпионажа это знала. Ладу был совершенно уверен, что Мата Хари едет в Виттель исключительно из-за авиационного лагеря. Один агент под видом лакея был внедрен в гостиницу, где она остановилась, а другой, переодетый летчиком-офицером, активно за ней ухаживал. Однако эти хитрости не дали никакого результата: Мата Хари вела себя безукоризненно. По окончании лечения она вернулась в Париж и снова явилась к Ладу — как будто без особого дела, так, просто поболтать.
Вторая беседа оказалась гораздо интереснее первой. Она велась в том же веселом, шутливом тоне — вот только договорились на ней до вещей нешуточных. Было заключено соглашение: Мата Хари поступает в распоряжение французской службы контршпионажа, едет сначала в Испанию, а потом в Бельгию, где и будет работать. Ладу позже признался, что при расставании он не знал истинных намерений Маты Хари. Но его идея была очень проста. Дело в том, что в 1916 году французы получили в свое владение код, при помощи которого руководитель германской шпионской сети в Испании фон Крон сносился с верховным командованием в Берлине. Француженка Марта Рише, которая еще до Первой мировой войны отличилась тем, что выступила пионером женского летного спорта, вызвалась отправиться в Испанию в качестве секретного агента, чтобы отомстить за убитого на войне мужа. Она поставила цель обворожить фон Крона и сумела завладеть не только его сердцем, но и ключами от личного сейфа, в котором хранилась кодовая книга. Разместившаяся на Эйфелевой башне станция перехвата улавливала все шифрованные радиотелеграммы, шедшие из Мадрида в ставку Гинденбурга, а французские криптоаналитики успешно их дешифровывали с помощью копии кодовой книги, полученной от Рише.
Вскоре после прибытия Маты Хари в Испанию в Париже были перехвачены и дешифрованы две телеграммы. В первой сообщалось: «В Мадрид прибыл агент N-21. Ему удалось поступить на французскую службу… Он просит инструкций и денег. Сообщает следующие данные о местонахождении французских полков… Указывает также, что французский государственный деятель… находится в близких отношениях с иностранной принцессой…» В ответной шифртелеграмме предписывалось: «Скажите агенту N-21 вернуться во Францию и продолжить работу…»
Не все сведения, сообщенные агентом N-21 о французских войсках, были точны. Не очень большой интерес представляло для немцев и донесение этого агента о романтических похождениях государственного деятеля Франции. Само содержание шифртелеграмм было незначительным. Но оно помогло Ладу однозначно решить вопрос об установлении личности агента N-21. 13 февраля 1917 года в номер парижской гостиницы, где остановилась вернувшаяся из Испании Мата Хари, вошли несколько вооруженных полицейских и велели ей следовать за ними. Там, куда ее привели, Мату Хари, как водится, сразу оглушили вопросом: «N-21, когда вы поступили на германскую службу?» — «Я не понимаю, о чем вы говорите», — побледнев, ответила она.
Следствие продолжалось несколько месяцев. Система защиты Маты Хари на суде была очень неубедительна. Она не могла отрицать, что получала деньги от немцев. Но, по ее словам, руководитель германской службы шпионажа был ее любовником и заплатил тридцать тысяч марок только за это. «Очень щедрый человек», — съязвил судья. «Это моя обычная цена, все любовники платили мне не меньше», — парировала Мата Хари. Она получала деньги и от нескольких германских офицеров — объяснение было таким же. А телеграфный обмен между Мадридом и ставкой врага? «Это ничего не доказывает: руководители германского шпионажа хотели отнести собственный частный расход за счет государственной казны».
Тем не менее суд единогласно приговорил Мату Хари к смертной казни. Перед приведением приговора в исполнение ее 75-летний адвокат потребовал отсрочки, заявив властям, что Мата Хари от него беременна. «Беременна? Нет, я не беременна», — ответила шпионка. 15 октября 1917 года на рассвете Мата Хари была расстреляна.