Главари союза обратились тогда к Азефу с просьбой поставить более широко дело; тот согласился, немедленно вошел в сношения с "Южным союзом социалистов-революционеров" и стал деятельно подготовлять слияние обоих союзов. Из объединения, в котором Азеф играл вместе с Гершуни первенствующую роль, и вышла в декабре 1901 г. партия социалистов-революционеров.
Новая партия немедленно приступила к возобновлению "Революционной России", ставшей официальным органом. Азефу поручено было пригласить Михаила Гоца и Чернова редакторами газеты и одновременно начать переговоры с "Вестником Русской Революции", который должен был стать теоретическим органом партии.
На Азефа же возложена была обязанность заключить договор с аграрно-социалистической лигой. К этому времени относится также и выработка нового плана террористической кампании, в которой Азеф играл значительную роль. Первым актом должно было быть убийство министра Сипягина.
Избранный в центральный комитет в 1902 г., Азеф организует через Финляндию ввоз в широких размерах революционной литературы, объезжает в том же году ВСЕ партийные организации в России, одним словом, проявляет многостороннюю и кипучую деятельность. Вместе с Гершуни он становится во главе образовавшейся скоро "боевой организации". Когда год спустя царской полиции удается захватить Григория Гершуни, власть Азефа в "боевой организации" делается неограниченной.
В мае 1903 г. происходит покушение на Богдановича, в подготовлении которого Азеф играл, как и в деле против князя Оболенского, чуть ли не первенствующую роль
После ареста, казавшегося тогда необъяснимым, первого главы "боевой организации" Азеф уезжает за границу, где вначале посвящает себя всецело устройству почти безопасной переправы в Россию нелегальной литературы в холодильных аппаратах. Потом все его внимание сосредоточивается на изучении взрывчатых веществ как технического средства террористической борьбы.
В январе 1904 г., по возвращении в Россию, Азеф немедленно приступает к преобразованию и пополнению "боевой организации".
Единоличной властью намечает он новых избранников, выдвигает таких людей, как Каляев, Сазонов, Покотилов, Швейцер, которым предназначаются ответственные роли в решенных, ими тщательно разработанных крупных покушениях против министра внутренних дел фон Плеве и великого князя Сергея Александровича.
Одновременно с этим он устанавливает в Петрограде динамитную лабораторию.
Облеченный центральным комитетом высшими полномочиями, Азеф находит время исполнять множество тайных поручений. Он вступает в сношения с различными автономными организациями, как, например, с организацией молодых аграрников, намеревавшихся перенести террористические методы борьбы в деревню, и др. Все планы этих организаций становятся, конечно, известным" департаменту полиции.
Азеф тщательно затем подготовляет, до мельчайших подробностей, целый ряд покушений против великого князя Николая Николаевича, против генерала Трепова, против великого князя Владимира Александровича, против петербургского охранного отделения, против Клейгельса, Дурново, адмирала Дубасова и др. Но все эти покушения кончаются полным неуспехом. Некоторые другие, правда, удаются, как, например, покушения, направленные против петербургского градоначальника фон дер Лауница, губернатора Сахарова, прокурора Павлова, графа Игнатьева. Отметим многозначащую мелочь. Очень часто нити предприятия в последнюю минуту ускользали из рук их инициатора...
Так было, например, в деле фон дер Лауница. Деятельность Азефа колоссальна. Он не ограничивался одними только покушениями против министров, генералов, великих князей, предателей и провокаторов (как Татаров и Гапон). Он принимает деятельное участие в переправе значительного количества оружия для вооруженного восстания через Финляндию (дело парохода "Джон Кравтон").
После роспуска I Думы (июль 1906 г.) "боевая организация" решает организовать покушение против министра-председателя Столыпина. Но вмешательство Азефа, заявившего в последнюю минуту, что технические средства, которыми он располагает, не достаточны, расстраивает дело. Азеф складывает свои обязанности. "Боевая организация" распущена.
В феврале 1907 г. Азеф, однако, вновь возвращается в Россию, где остается вплоть до лета 1908 г. Он занят подготовлением нового покушения, которое должно явиться для партии увенчанием его террористической карьеры. Дело шло об убийстве Николая II. Все было тщательно обдумано и подготовлено. И если Николай II не погиб, то у членов центрального комитета имелись неоспоримые данные, что Азеф сделал все, что мог, и даже превзошел самого себя. Действительно. Азеф был ни причем в этой неудаче... Чтоб дать полную картину внешней политической деятельности Азефа, следует прибавить, что он играл довольно значительную роль в великие революционные дни 1905-1906 гг. Мы ниже остановимся более подробно на его участии в московском и кронштадтском восстаниях.