На дымящихся развалинах Ашшура в конце августа 614 г. вавилоняне встретились с мидянами. Набопаласар и мидийский царь Киаксар заключили между собой договор о союзе, который был скреплен браком царевича Навуходоносора, сына Набопаласара, и мидийской царевны Амиитис (Амухеан). Ассирийцы сделали отчаянную попытку отбросить врагов от своих рубежей. В мае 613 г. им удалось поднять восстание в провинции Суху, захваченной вавилонянами в 616 г. Набопаласар тотчас же двинулся в поход и 10 июня взял город Рахилу. Но затем счастье изменило ему. Крепость Анату, расположенная на островке посреди Евфрата, выдержала вавилонский штурм. Приближение главных сил ассирийцев заставило Набопаласара уйти. Однако этот частный успех уже не мог спасти Ассирию.
Катастрофа разразилась в 612 г. Набопаласар и Киаксар одновременно выступили в поход, направляясь к Ниневии. И в это время на арене снова появились скифы. Теперь исход кампании зависел от того, чью сторону они примут — ассирийцев или их противников. Положение спас Киаксар. С небольшой свитой он смело направился в лагерь скифского царя Мадия как его клиент и данник. Ему удалось уговорить скифов принять участие в разгроме Ниневии. Перспектива громадной добычи взяла верх над всеми прочими соображениями, и варвары двинулись на ассирийскую столицу.
Ниневия представляла собой большой и сильно укрепленный город. Периметр ее стен достигал 12 км, а площадь — 730 га. В городе жило около 300 тысяч человек. Его защищал многочисленный и боеспособный гарнизон, главные силы ассирийской армии. Осада Ниневии длилась три месяца, с июня по август 612 г. Судя по отрывочным рассказам древних и результатам археологических раскопок, события развивались примерно так.
Объектом атаки союзники избрали северо — восточный угол стен Ниневии, самую возвышенную и уязвимую для штурма часть города. Разбив ассирийцев в трех сражениях, мидяне, вавилоняне и скифы овладели системой передовых укреплений и плотинами, посредством которых воды реки Хуцур подавались во рвы Ниневии. Осушив рвы, они вплотную подошли к городской стене, возвышавшейся более чем на 20 м, и подвели к ней тараны. Участок рва, прилегавший к северовосточному углу Ниневии, был завален обломками из большого пролома, сделанного в стене, — это показали раскопки. Ассирийцы защищались мужественно и умело. Позади пролома они возвели новую линию укреплений, и приступ осаждающих захлебнулся.
Участь Ниневии была решена с помощью военной хитрости. Воспользовавшись тем, что внимание ассирийцев приковано к пролому, союзники отвели воды Хуцура во рвы, прикрывавшие южный фас восточной стены Ниневии, и внезапно ворвались в город по руслу реки через речные ворота.
На улицах ассирийской столицы разыгрались дикие сцены расправы победителей над побежденными. Ненависть, веками копившаяся против ассирийцев и их логова Ниневии, прорвалась наружу. «Горе городу кровей! Весь он полон обмана и преступления, не прекращается в нем разбой. Хлопанье бича и стук крутящихся колес, ржание скачущего коня и грохот несущейся колесницы. Несется конница, и блестит меч, и сверкает копье — и множество сраженных, и груды трупов. Без конца тела, спотыкаются о тела убитых! Это — за многие блудодеяния красивой лицом развратницы, искусной в чарах, которая своими блудодеяниями продает народы и своими чарами — племена». Так говорит пророк Наум из Элькоша, еврейский пленник, которому довелось стать очевидцем падения Ниневии.
Победители хватали младенцев за ноги и разбивали им головы о стены домов. Гордых ассирийских вельмож, закованных в цепи, делили го жребию. Ассирийский царь Син — шарру — ишкун, чтобы спастись от плена, зажег свой дворец и погиб в пламени. Библиотека Ашшурбанипала, находившаяся на втором этаже дворца, во время пожара рухнула. Много глиняных табличек при этом разбилось, но они все же не погибли. Превратившись от огня в кирпичи, они в таком виде и были найдены при раскопках. Кстати сказать, первыми «археологами», занявшимися раскопками дворца Ашшурбанипала, были вавилонские солдаты. Пока их бравые союзники, мидяне и скифы, неистовствовали на улицах, они тайком от них откопали в золе большое количество золота и серебра, сплавившихся от огня, бушевавшего во дворце. Впрочем, добыча была столь несметна, что ее хватило на всех.
Победители оставили после себя руины и пепелища. Ниневия погибла. Такая же участь постигла Ашшур, Кальху, Арбелу, Дур — Шаррукин и остальные ассирийские города. Уцелевшие от резни ассирийцы либо были угнаны в плен, либо разбежались. С ними поступили точно так же, как они обычно поступали с побежденными.