После смерти отца Фридрих получил в наследство Доренбург, а младшему брату Владимиру досталась Аскания. Однако, увидев огорчение старшего брата, тот легко согласился на обмен. Став полновластным хозяином имения, Фридрих Эдуардович моментально уволил строптивого управляющего и с удвоенной энергией взялся за воплощение своих природоохранительных замыслов. Очень скоро в его зоопарке уже обитало 58 видов млекопитающих и 154 вида птиц, добрая половина которых была доставлена с других континентов. Фальц-Фейн сохранил для человечества вымирающую лошадь Пржевальского, впервые давшую приплод в Аскании-Нова. Много сделал он и для спасения беловежского зубра, добившись разрешения на разведение этих животных в своем заповеднике. А вот родоначальника домашней лошади, степного тарпана, спасти не успел. Последнего представителя вида уничтожили крестьяне села Агайман, загнавшие его в ловушку.
Общее количество животных в зоопарке Аскания-Нова доходило до 2 тысяч, а в их обслуживании было занято 100 человек работников, из них 10 — квалифицированных экскурсоводов. «С удовольствием провожу я, — писал Фридрих Эдуардович, — тихие ясные ночи среди нашей южной природы, среди питомцев моего парка. Проснешься на заре, взглянешь на животных: одни бродят, другие предаются отдыху, а вот сегодня слышу какой-то хруст за вышкой — смотрю Бенджамин, крупнейший оленебык, уперся своими могучими рогами, пробует их силу об устои вышки. Дивная, очаровательная ночь. Звезды светят, как алмазы. Набежит ветер, освежит прохладой. Закутаешься плотнее в одеяло, вновь забудешься сладким, крепким сном до утра».
Полет его фантазии и энергичность не знали пределов. Окрыленный первыми успехами, он решил вернуть в степь ее исконных обитателей и добился того, что на территории его заповедника появились сайгаки, степные орлы, дрофы и стрепеты, байбаки. Его дендропарк долго игнорировали лесные птицы. Тогда Фальц-Фейн приказал оборудовать в лесу гнездовья, а в жилых домах строить специальные ниши для скворцов. И вскоре парк наполнился птичьим гамом. Еще в начале 1890-х гг. Фридрих Эдуардович стал кольцевать птиц, став пионером и в этой области.
Однажды журавль, окольцованный сотрудниками заповедника, был пойман в Судане, а кольцо с его шеи доставили к великому калифу Махди. Тот вызвал к себе невольника-европейца и приказал объяснить назначение диковинного предмета. Переводчик взял в руки небольшое латунное колечко с надетой на него капсулой, достал оттуда две тщательно сложенные папиросные бумажки и прочитал: «Этот журавль выведен и выращен в моем поместье “Аскания-Нова”, Таврической губернии, на юге России. Просьба сообщить, где птица была поймана или убита. Сентябрь 1892. Фр. Фальц-Фейн». Реакцию калифа не трудно было предугадать. «Нечестивцы, у них еще есть время заниматься такими пустяковыми и бесполезными занятиями» — было его окончательное заключение.
К 1900 году Фридрих Эдуардович превратил свое имение в настоящий научный институт. Он приобрел уникальное оборудование, выписывал специальную литературу, организовал обширную библиотеку и несколько лабораторий. В «Аскании-Нова» работали видные ученые: И. Пачоский, А. Браунер, И. Иванов, Н. Клепинин, М. Иванов, П. Козлов и др., заповедник посещали иностранцы, среди которых был всемирно известный немецкий пропагандист охраны природы Гуго Конвенц. Четвероногие питомцы Фальц-Фейна участвовали в различных всероссийских и всемирных выставках, торговых ярмарках и научных симпозиумах, принося славу Аскании и медали ее владельцу.
Однако во время Первой русской революции уникальный заповедник-зоопарк чуть было не погиб. Толпы восставших крестьян сожгли и разорили экономии семьи Фальц-Фейнов в Хорлах, Преображенке, Дофино, Макси-мовке и Даровке. В ноябре 1905 г. Фридрих Эдуардович писал таврическому губернатору: «Ваше Превосходительство. Ввиду ужасов, происходящих в западной части нашего уезда, обращаюсь к Вам с покорнейшей просьбой, ради спасения от разгрома хотя бы нескольких усадеб нашего уезда назначить на постой ко мне в Асканию-Нова и к брату Владимиру хотя бы двадцать человек казаков или крымцев за наш счет и полное содержание.» Губернатор прислал воинскую команду, и они спасли «земной рай» от уничтожения. Природоохранные достижения Аскании не интересовали революционеров. Вождь большевиков Ленин заметил только, что: «В Таврической губ. Фальц-Фейн имеет 200 ООО десятин. Про размеры хозяйства может дать представление тот факт, что, например, у Фальц-Фейна работало в 1893 г. на косовице 1100 машин».