В следующем, 1899 году он был назначен управляющим экспедицией заготовления государственных бумаг. В 1903 году его избрали гласным Санкт-Петербургской городской думы. К этому времени вышли его главнейшие труды: «Исследования по математической физике» (М., 1893); «Ueber den Zustand der Materie in der N"ahe des kritischen Punktes» («Ann. d. Phys. u. Ch.», т. L, 1893); «Об электростатической энергии» («Математический сборник», т. XVII, 1894); «О свободной энергии» («Известия Императорской Академии наук», 4, 1894); «Ueber die Molecularkr"afte und die Elasticit"at der Molecule» («Bull. de l’Acad. Imp. des sc. de St.-P'etersbourg», т. III, 1895); «Zur Theorie der Verbreiterung der Spectrallinien» («Bull. de l’Acad. d. Sc. de St.-P'etersbourg», т. II, 1895, также «Ann. d. Phys. und Chem.», т. LVI, 1895); «Способ определения показателя преломления жидкостей вблизи критической точки» («Известия Императорской Академии наук», т. III, 1895); «Ueber die Ausgangspunkte und Polarisation der X-Strahlen» (с A. v. Karnojitzky, «M'emoires de l’Ас. Imp. d. sc. de St.-P'etersbourg», VIII сер., т. III, 1896); «О свойствах мельчайших частиц материи» (СПб., 1896); «Ueber die Aenderung des Druckes unter dem Kolben einer Luftpumpe» («Bull. de l’Acad. Imp. de Sc. de St.-Petersbourg», т. VII, 1897); «Einige Bemerkungen "uber die Empfindlichkeit des Auges» («Bull. de l’Acad. Imp. de Sc. de St.-P'etersbourg»,т. VII, 1897); «Общий обзор деятельности экспедиции Императорской Академии наук на Новой Земле летом 1896 года» («Запис ки Императорской Академии наук», т. VIII, 1898); «Фотограмметрическая съемка, произведенная на Новой Земле в 1896 г.» («Записки Императорской Академии наук», т. VIII, 1898); «Материалы к определению границ Гольфстрима в Северном Ледовитом океане» («Известия Императорской Академии наук», т. IX, 1898); «О метеорологических наблюдениях на Новой Земле» («Записки Императорской Академии наук», т. IX, 1900); «Zur Methodik der seismometrischen Beobachtungen» («Comptes rendus des s'eances de la Commission sismique permanente», т. I, Livr. 3, 1904); «Прибор для регистрации изменений наклона» («Известия Сейсмической комиссии», 1905); «Ueber die Methoden zur Beobachtung von Nei-gungswellen» («Comptes rendus des s'eances de la Commission sismique permanente», 1905) и другие.
В 1906 году на территории Пулковской обсерватории Борис Борисович организовал первую в России сейсмическую станцию. Практическая работа князя Голицына положила начало систематическому изучению сейсмичности и применению сейсмических исследований к изучению внутреннего строения Земли. Благодаря ему был разрешен ряд важных задач по теоретической сейсмологии: об угле выхода сейсмической радиации, о скорости сейсмических волн на различных глубинах Земли, о микросейсмических движениях земной поверхности и другие.
Одновременно с научной работой он вел большую преподавательскую работу: кроме чтения лекций в Николаевской морской академии, Женском медицинском институте, Борис Борисович Голицын с 1909 года преподавал на Высших женских бестужевских курсах.
В 1911 году князь Голицын был избран президентом Международной сейсмической ассоциации, работой которой руководил до своей кончины. Борис Борисович стал одним из основоположников сейсмологии в России, в 1912 году он закончил «Лекции по сейсмометрии», которые не потеряли актуальность и сегодня.
В 1913 году Б. Б. Голицын был избран директором Главной физической обсерватории. Он являлся членом комиссии по изучению производительных сил России, ученым специалистом в земельной комиссии, членом Морского союза; князь Голицын также составил проект реформы средней школы. Во время Первой мировой войны он возглавил Военно-метеорологическое управление, умело организовавшее обслуживание русских армейских частей в период газовой войны, начатой немцами.
Обобщая научную работу князя Голицына, следует отметить, что он решил ряд важных задач теории и практики сейсмологии, а именно разработал теорию и конструкцию электродинамических сейсмографов и нескольких других приборов для сейсмостанций и ввел их в практику, а также ряд задач теоретической сейсмологии. В частности, он нашел решение задачи об определении очага землетрясения по данным одной сейсмической станции (1902). В области теории критических состояний вещества князю Голицыну принадлежат теоретические исследование флуктуации плотности вблизи критической точки и разработка экспериментальных методов определения критической температуры веществ. Важнейший вклад Голицына в теорию теплового излучения заключается во введении представления о температуре излучения абсолютно черного тела (1893 г.). Диссертация Голицина (1900 г.), содержавшая эти идеи, была отвергнута рядом ученых, однако впоследствии эти идеи получили полное признание. Ему принадлежат основные труды по оптике, рентгеновскому излучению.
В 1916 году научная и преподавательская деятельность Бориса Борисовича Голицына получила международное признание: его избрали в члены Лондонского королевского общества.