Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1

Имеется ещё много конструкций печей различного типа и принципа действия Мы их перечислим: печь с насыпным нагревателем из крупки графита или карбида кремния. Печи типа «горна», в которых нагрев тигля, помещённого в насыпку из негорючего вещества (например, окиси магния или кальция), производится продуваемым сквозь неё пламенем, силитовые печи с стержневыми нагревателями из карбида кремния — рабочая температура до 1400 °C и дисилицида молибдена (до 1600 °C), печи с нагревом пучком электронов (разновидность — печи с полым катодом), зеркальные печи с нагревом световым пучком (лазером, солнечным светом, ксеноновой лампой) Печи, в которых нагреватель работает в инертной атмосфере, могут быть самой разнообразной конструкции и размеров. Их конструируют исходя из конкретной задачи. Расчёт можно делать приблизительно и корректировать следующей конструкции. Полезные сведения по этой теме можно найти в первом томе шеститомника Брауэра.

Ожидает испытания идея автора о безмуфельной печи для нагрева до температуры около тысячи градусов, в которой нагреватель из толстой проволоки в виде короткой спирали с установленным внутри тиглем засыпается подходящим теплоизолятором (песок, корунд, тугоплавкие окислы). Засыпка играет роль поддержки горячей проволоки, электро- и теплоизолятора и, к тому же, легко заменяется при загрязнении. Продувка засыпки водородом позволит применять в качестве нагревателя дешёвую железную проволоку. Температура плавления железа не намного ниже, чем у платины, а отсутствие кислорода уравнивают их по химической стойкости.

Быстрый нагрев, например, плавка металлов до 1000°можно осуществить на ленте из нержавеющей стали или нихрома, в которой выбита выемка в виде корытца. Концы ленты толщиной около миллиметра, шириной 25 мм и длинной около ста миллиметров зажаты в толстых, охлаждаемых токовводах. Для нагрева такой ленты нужна мощность около полутора киловатт при напряжении до трёх вольт. (Приведенные данные — ориентировочные). Само собой разумеется, что эту ленту можно свернуть в трубку и т. п. Печи такой конструкции широко применяют для испарения различных материалов в вакууме.

Глава 11. Синтез материалов и веществ.

Далеко не каждое вещество (часто в виде материала) можно получить в готовом виде. Тогда приходится готовить их самостоятельно, по мере необходимости. В этом случае, незаменимым пособием может служить шеститомник «Руководство по неорганическому синтезу» Брауэра, книги «Чистые химические вещества» и «Неорганический синтез» Н.Г.Ключникова.

В них есть методики синтеза не только химических веществ, но и, например, изготовления тиглей из окиси тория, получения чистых щёлочных и щёлочноземельных металлов. Есть в них и сведения по лабораторной технике.

Мы в этой главе приведём способы приготовления некоторых веществ, так как охватить все возможные случаи не представляется возможным.

Алюмогель

Это пористая окись алюминия, способная при нормальной влажности поглощать до 10 % воды от своего веса. Обезвоженный алюмогель снижает точку росы осушаемых газов до — 40 °. Большим его преимуществом перед силикагелем является возможность сушить алюмогель при температуре до шестисот градусов, против двухсот для силикагеля. Это позволяет вести сушку быстро и выжигать органику, очищая адсорбент полностью. При глубоком охлаждении алюмогель будет поглощать также и атмосферные газы, поэтому он пригоден для получения вакуума в сорбционных насосах вместо цеолита и в форвакуумных ловушках для поглощения паров масла.

Получить его можно так: в железную посуду наливаем десяти процентный раствор кальцинированной соды или поташа, нагреваем почти до кипения и бросаем туда чистый алюминий (проволоку, стружку, обрезки кастрюль, чайников и т. д. Алюминий разрушается в течении нескольких часов. При этом выделяется водород.

Осадок в виде кусочков и порошка отмываем от остатков соды вначале водой, затем слабым раствором азотной кислоты, прокаливаем при температуре начала свечения и рассеиваем на фракции. Самый мелкий порошок можно применять для очистки жидкостей. Перед применением алюмогель следует повторно прокалить. Наличие остатков воды в процессе прокаливания можно обнаружить, поднося к месту выхода паров кусок стекла или зеркало. Продукт содержит большое количество окиси щелочного металла.

Водород

Для наполнения воздушных шариков, получения гидрида титана, восстановления оксидов, защиты нагревателей печей, водородной гиперсенсибилизации фотоматериалов и т. д. нужно большое количество чистого водорода. Получать его можно электролизом, но этот способ не всегда выгоден. Описание электролизёра для получения чистых водорода и кислорода описан у Брауэра.

Классическая реакция «цинк — кислота» требует дорогих реактивов и создаёт много грязи и едких газов. Эти газы вызывают коррозию оборудования. Очистка от них водорода требует специальных поглотителей.