Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1

У нас применяется способ получения водорода в примитивном вытеснительном (для гиперсенсибилизации фотоматериалов) или баллонном генераторе (для других целей) из смеси одной части обычной алюминиевой стружки, двух частей гашеной извести — пушонки и примерно пяти процентов кальцинированной соды, которая играет роль катализатора и регулирует скорость реакции. Полотняный мешочек с такой смесью, завёрнутый в полиэтилен или закрытый в стеклянной банке может храниться месяцами. Для получения водорода его помещают в воду под колокол газогенератора, изготовленного из бутылки с отрезанным дном.

Водород начинает выделяться через несколько минут. Выделение водорода продолжается около часа, а затем — медленно — недели. При получении водорода под давлением мешочек помешают в баллон газогенератора, который должен быть проверен на соответствующее гидростатическое! давление (удвоенное рабочее). Воду в баллон добавляют в количестве двух — пяти объёмов навески.

Из баллона — генератора вакуумным насосом откачивается воздух до начала выделения водорода, в противном случае он будет загрязнён компонентами воздуха. Если чистота водорода не очень важна, то, после начала выделения водорода, часть его можно просто стравливать. В связи с тем, что выделение водорода продолжается длительное время, следует заранее подобрать навеску смеси и контролировать давление в генераторе. Неплохо также иметь предохранительный клапан.

Водород, если его применять для обычных целей (получение гидрида титана, восстановление окислов и т. д.). нуждается только в осушке силикагелем или алюмогелем.

Для заполнения воздушных шариков, в количестве, достаточном для снабжения детей, идущих на праздник Первого мая, нужно примерно полкилограмма смеси.

Кадмий

Металлический кадмий можно получить, нагревая его оксид или карбонат в смеси с древесным углём в стальном или кварцевом тигле до семисот градусов. Тигель следует применять достаточно длинный и прикрыть достаточно плотной крышкой. Восстановленный кадмий осаждается на холодных стенках и крышке. Полученный металл следует перегнать в откачиваемой вращательным насосом пирексовой ампуле. Пыль кадмия, его окиси и солей, а также образующийся при его сгорании дым очень вредны для здоровья. Их следует особенно остерегаться. Кадмий можно получить также, вытесняя цинком из хлорида. Хлорид можно приготовить из других соединений. Переплавлять кадмиевую губку следует в высоком тигле под слоем расплавленного едкого натрия. (Очки! Тяга!). На воздухе металлический кадмий устойчив.

Таллий

Металлический таллий из его галогенидов (кристаллы «КРС») можно восстановить в насыщенном растворе NaCl или KJ цинком в течении нескольких дней. Кусочки цинка должны касаться кусочков галогенидов таллия. Полученную таллиевую губку следует промыть водой, спиртом и затем переплавить под слоем вазелина. Таллий на воздухе постепенно окисляется. Хранить его надо под минеральным маслом, керосином или в вакуумированой ампуле.

Гидрид титана и титановый порошок

Гидрид титана (циркония) применяется для получения титанового (циркониевого) порошка. Гидрид измельчается в ступке и затем дегидрируется в высоком вакууме при температуре до 750 °C. Гидрирование и дегидрирование проводится в кварцевой ампуле возможно большего размера.

Титановая стружка спрессовывается при помощи молотка и стального стержня в стальной втулке, поставленной на наковальню, в таблетки. Степень измельчения титана в стружку роли почти не играет. Таблетки загружаем в разрезанную горячим способом кварцевую ампулу и вновь её запаиваем, стараясь не слишком перегревать титан.

Поглощая водород, титан несколько увеличивает свой объём и может разорвать ампулу. Поэтому, таблетки не следует вставлять в неё плотно. Нужно их делать меньше на два-три миллиметра.

Ампула помешается в печь и постепенно нагревается до пятисот-семисот градусов с откачкой. Достаточен одноступенчатый вращательный насос.

После прогрева при контроле давления в систему постепенно впускается водород из баллонного генератора через ампулу с силикагелем или алюмогелем. Постепенно давление водорода доводим до атмосферного и снижаем температуру до двухсот градусов. Водород поглощается с большой скоростью, если он чистый и титан был прогрет для растворения в металле поверхностной плёнки окислов. После охлаждения до двухсот градусов остаток водорода из ампулы следует откачать и нагреть гидрид до начала обратного выделения из него водорода. Затем система вновь заполняется водородом из баллона и титан охлаждается. Такой же цикл следует проделать и ещё раз. При термоциклировани происходит растрескивание гидрида и он лучше поглощает водород.

Готовый, охлаждённый гидрид выгружается. Тот титан, который не растирается в ступке, возвращается на повторное гидрирование с новой загрузкой.