Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №1

Мы можем порекомендовать тигель из углерода (например, выточенный из угольного стержня от батарейки) или графита. Карбонат натрия следует смешивать с крупными кусочками угля, полученного из абрикосовых косточек. Он плотный и почти не пылит. (Кстати, этот уголь после активирования, провариванием в двадцати процентной азотной кислоте, сушке и прокаливания в закрытом тигле до прекращения выделения газов, можно применять для получения вакуума и в ловушках. В литературе (1948 г., Чмутов К.В. «Техника физико-химического исследования») советуют проводить дополнительное активирование прогревом в вакууме при температуре не выше 450°.) Угля следует брать в несколько раз больше по объёму, чем карбоната. Тигель следует прикрыть тонкой спутанной нихромовой или железной проволокой. При больших загрузках следует внутрь тигля поместить стакан из железной или никелевой сетки и распределить смесь между стенками тигля и стакана. Это облегчит выход газов. Следует применять насос возможно большей производительности.

Восстановление натрия сопровождается выбросом смеси и «раздуванием» натрия по вакуумной системе. Поэтому целесообразно в зоне конденсации поместить тампон из спутанной проволоки и, после отпайки тигля со смесью, повторно перегнать отсюда натрий в систему при возможно лучшем вакууме. Таким же способом можно получить и калий, но его карбонат более гигроскопичен.

Реакция затруднена плохим смачиванием углерода расплавом карбоната, поэтому к смеси лучше добавить около трети (по весу) железных опилок.

Сплавы натрия с металлами типа олова или свинца можно получить, восстанавливая едкий натрий алюминием. Вакуум в этом случае не нужен.

Для восстановления можно применить тигель из железа с внутренним диаметром 30–40 мм и высотой около двух диаметров. Обогревать его можно горелкой снаружи.

Металл плавится в тигле и к нему постепенно прибавляется гранулированная щёлочь. Её слой должен быть около трети от высоты слоя металла. После нагрева тигля до температуры около семисот градусов (выше температуры плавления алюминия), в него вводится алюминиевая поволока с таким расчётом, чтобы она плавилась в слое металла и образовывала с ним сплав. Из него алюминий переходит в расплав щёлочи, образуя алюминат в виде кашицы. Её расплав при этом густеет. В расплав металла переходит натрий. Выделяющийся водород воспламеняется над тиглем. Прекращение его выделения служит признаком окончания реакции. При небольшом содержании натрия в сплаве, его можно разливать на воздухе, позаботившись о его быстром затвердевании. От остатков щёлочи его можно быстро отмыть водой. Потери натрия при этом почти не происходит. Однако, если натрия много, то на воздухе постепенно идёт коррозия. Хранить такие сплавы следует в масле.

Таким же образом можно получить и сплав свинца с калием. Следует заметить, что таким образом можно получить только сплав с одним щелочным металлом. Например, введение натрия в сплав, находящийся под слоем КОН наверняка приведёт к вытеснению калия натрием. Попытка сплавить свинец с литием под слоем расплава едкого натрия привела к получению сплава натрий-свинец.

Свинец не образует с натрием легкоплавкой эвтектики. Такие сплавы имеют существенно большую твёрдость, чем исходный металл, даже при небольшом количестве натрия, и поэтому пригодны для вытачивания на станке вставок к полым катодам свинцовых ламп.

При хранении на воздухе готовых вставок они покрываются продуктами окисления натрия, поэтому их следует выдержать на воздухе для удаления натрия из поверхностных слоёв сплава и перед монтажом в лампу промыть в воде. Лампа с таким катодом даёт и линии натрия. При первом зажигании разряда с катода из него выделяется много газа (СО, СО₂). Поэтому разряд следует зажигать на стадии предварительной откачки, но в атмосфере инертного газа.

При работе с кадмием следует строго соблюдать правила техники безопасности (хорошая тяга, если нужно — респиратор, толстый слой щёлочи)

Другие сплавы для полых катодов

Сплав цинка с несколькими процентами алюминия более прочный, чем чистый цинк и имеет мелкозернистую структуру. Из подобного сплава делают автомобильные карбюраторы, ключи к замкам и другие литые изделия.

Добавка алюминия к кадмию снижает окисление в расплавленном состоянии.

Эти сплавы можно также применять для изготовления вставок для ламп, применяемых для атомно-адсорбционного анализа. Однако, сплавы в полом катоде могут давать непредсказуемые эффекты. Если нужно получить возможно более чистый спектр, то нужно применять не сплав, а возможно более чистые металлы.

Глава 13. Приготовление припоев