Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №3

3) Раствор индикатора. В качестве индикатора используют хромовый темно-синий. В количестве 0,50 г его растворяют в 20 мл буферного раствора и доводят объем смеси до 100 мл этилового спирта.

Методика:

Для определения берут исследуемую воду объемом 10 мл, добавляют 1 мл буферного раствора и 1–2 капли индикатора. При этом раствор должен окраситься в розово-красный цвет. Далее смесь титруют раствором трилона Б до изменения окраски из розовой в синюю. Объем раствора потраченного на титрование численно будет равен величине жесткости, выраженной в мг-экв/л.

Прозрачность

Прозрачность воды — характеристика качественная. Для её определения в мерный цилиндр с плоским дном(!) и высотой более 30 см наливают воду до отметки 30 см. Под цилиндр кладут бумажку с надписью сделанной стандартным шрифтом. Высота такого шрифта — 3 мм. В случае если текст можно прочесть, вода считается прозрачной.

Определение карбонатной (временной) жесткости

Реактивы:

1) Спиртовой раствор фенолфталеина

2) Спиртовой раствор метилоранжа

3) Раствор соляной кислоты 0,05 Н

Методика:

К 10 мл исследуемой воды в мерной колбе добавляют 5–6 капель раствора фенолфталеина. Если не появится розовая окраска, то считают, что карбонат- и гидрокарбонат-ионы в пробе отсутствуют. В противном случае, смесь титруют стандартным раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Карбонатную жесткость в мг-экв./л рассчитывают по формуле:

С_карб = (V_HCl*0,05*1000)/10

Далее к пробе добавляют 1–2 капли раствора метилового оранжевого и снова титруют соляной кислотой до перехода окраски из желтой в розовую. Расчет ведут по формуле:

С_{гидрокарб} = (V_HCl*0,05*1000)/10

Для нахождения временной жесткости результаты суммируют.

Определение свободного кислорода (по Винклеру)

Реактивы:

1) Растворы^[52] солей марганца MnSO₄*4H₂O (40 г в 100 мл), MnSO₄*2H₂O (48 г в 100 мл) или МnСl₂*4Н₂O (42,5 г в 100 мл).

2) Щелочной раствор йодида калия. Готовят отдельно растворы йодида калия 15 г в 10 мл и гидроксида натрия 50 г в 50 мл кипячёной (!) воды. Затем оба раствора смешивают и доводят объем смеси кипяченой дистиллированной водой до 100 мл.

3) Раствор соляной кислоты (2:1)

4) Раствор тиосульфата натрия Na₂S₂O₃*5H₂O 0,02 Н.

5) Крахмальный клейстер 0,5%

Методика:

На месте отбора пробы, в склянку на 100 или 200 мл с притертой пробкой, в смесь добавляют по 1 мл раствора соли марганца и 1 мл раствора йодида калия на каждые 100 мл пробы. Смесь закрывают так, чтобы под пробкой не осталось пузырьков воздуха. В таком состоянии смесь может храниться 24 часа.

В лаборатории из колбы сливают часть жидкости (точно измеряют объем) и добавляют 5 мл раствора соляной кислоты. После этого раствор резко переливают в коническую колбу и быстро титруют 0,02 н. раствором тиосульфата до слабожелтой окраски. Затем добавляют крахмал и титруют дальше. От последней капли тиосульфата окраска должна исчезнуть. Содержание кислорода вычисляют по формуле:

Х_O2 = V*C_Na2S2O3*8*100/(V₁ — V₂),

где

V — объем раствора потраченного на титрование V₁ — первоначальный объем V₂ — объем вылитой жидкости C_Na2S2O3 — концентрация тиосульфата

Определение ионов аммония (с приближенной количественной оценкой)

Реактивы:

1) Раствор реактива Несслера (К₂ — [HgI₄]+КОН).

2) Раствор сегнетовой соли (тартрат натрия) 30%

Методика:

В пробирку наливают 10 мл исследуемого раствора и 0,2–0,3 мл раствора сегнетовой соли.

Смесь перемешивают и добавляют столько же раствора реактива Несслера. Через 10–15 минут определяют содержание NH₄⁺:

Качественное определение нитритов NO₂^-

Реактивы:

1) Реактив Грисса^[53].

2) Основной стандартный раствор содержащий нитрит-ионы в концентрации 1 мг/л.

3) Рабочий раствор готовят разбавлением основного в 1000 раз.

Методика:

В пробирку наливают 10 мл воды, прибавляют 1 мл реактива Грисса и нагревают раствор до 70°-80 °C (желательно с использованием водяной бани). Через 10 минут окраску раствора сравнивают со шкалой, которую готовят исходя из данных приведенной ниже таблицы:

Из каждой колбы перед определением отбирают по 10 мл воды и нагревают с реактивом Грисса как указано выше (полученные растворы не устойчивы).

Можно определять нитриты и с использованием таблицы (аналогично определению иона аммония):

Количественное определение нитратов

Реактивы:

1) Раствор салициловой кислоты С₆Н₄(СООН)₂ в спирте 0,5 % (можно использовать аптечный препарат)

2) Концентрированная серная кислота

3) Раствор гидроксида натрия 10%

4) Стандартный раствор нитрата калия. В мерной колбе на 200 мл растворяют 0,032 г нитрата калия. Содержание NO₃^- 0,1 мг/л

5) Рабочий раствор. Готовят разбавлением основного в 10 раз.

Методика: