Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2008 №3

Для анализа отбирают 10 мл исследуемой воды, пипеткой в коническую колбу для титрования. Прибавляют 12 мл (пипеткой) бромат-бромидной смеси, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, взвешенного на технических весах, и снова закрывают пробкой. Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2–3 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски раствора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем VI из сходящихся результатов.

Определение общей массы брома, выделяющейся из бромат-бромидного раствора, выполняют следующим образом.

В чистые конические колбы приливают дистиллированную воду в том же объеме, в каком был взят анализируемый раствор, прибавляют 25 мл (той же пипеткой) бромат-бромидный раствор, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой, выдерживают 30 мин, прибавляют 1 г иодида калия и также через 5 мин оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом натрия. Титрование повторяют три раза, находят средний результат V2.

Рассчитывают концентрацию (мг/л) фенола:

где m (¹/₆С₆Н₅OН) — молярная масса эквивалента фенола; V_пр — объем пробы, взятый для анализа.

МЕТОД

Руководство по капиллярному электрофорезу

X.Энгельгардт

От редакции

Установка капиллярного электрофореза показалась нам достаточно простой для воспроизведения в условиях домашней лаборатории. Следует также учесть, что прототипами большинства фирменных установок являлись кустарные и полукустарные разработки научных сотрудников и изобретателей. И они работали. До уровня совершенства их, как правило, доводили инженеры компаний, выпускающих научное оборудование.

В отношении этого метода можно отметить, что:

• Практически не требуется специализированных реагентов.

• Основным расходным материалом являются буферные соли — бораты, фосфаты, ацетаты, SDS, 0.1М NaOH и 0.1М HCL, флуоресцентный маркер, если работе ведется с лазером, и капилляр.

• Капилляр многоразовый и служит дольше колонки HPLC, легче регенерируется, может быть вытянут самостоятельно из кварцевой трубки.

• Разрешающая способность капилляра значительно выше

• Даже при очень интенсивной работе расходуется 10–20 миллилитров буфера в день.

• Все буферные растворы легко изготавливаются в любой лаборатории,

• Рабочая чувствительность при комплектации лазерным флуориметром достигает -12М.

• Специальные микропробирки позволяют работать с пробами по 5-10 мкл. На анализ забирается не более! — 0,1 мкл пробы.

В РЕЗУЛЬТАТЕ ПО СРАВНЕНИЮ С ВЭЖХ:

• Расходы на растворители, реагенты и пробоподготовку в 50-200 раз ниже.

• Трудоемкость в 3–5 раз меньше.

• Производительность (проб/день) на 15–20 % выше.

• Обслуживание проще (нет движущихся деталей).

• Проба остается цела!

1. Введение

Такие аналитические методы, как хроматография и электрофорез, находят широкое применение в определении состава сложных биологических смесей при анализе объектов окружающей среды и промышленной продукции.

Методы газовой хроматографии (ГХ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) позволяют за короткое время проводить разделение, идентификацию и количественное определение состава сложных смесей. Благодаря сочетанию высокоэффективных разделительных систем с чувствительными, селективными и специфическими детекторами, такими, например, как диодноматричный детектор (ДМД) в видимой и УФ-областях спектра, масс-спектрометрия и ИК-фурье-спектроскопия (ИКФС) удается надежно идентифицировать отдельные вещества. Приборное оформление этих методов настолько хорошо развито, что почти всегда удается автоматизировать проведение хроматографических анализов.