Гершуни заявлял, что он берет на себя эту задачу, и не скрывал, что первый удар, для которого, по его словам, уже имелись добровольцы, будет направлен против министра внутр. дел Сипягина. Почти несомненно, что в этих пределах о готовящемся покушении был осведомлен и Азеф: план в деталях никому не мог быть известен, так как он был во многом съимпровизирован позднее Гершуни на месте.
В департамент полиции за эти месяцы Азеф писал довольно часто и подробно. В его письмах звучали нотки полного удовлетворения лазутчика, пробравшегося в самый центр вражеского стана: «В Берлине и Париже я попал в центр». Особенно подробно доносил он про Гершуни, вполне определенно подчеркивая его руководящую роль во всех заграничных переговорах и в предприятиях новосозданной партии вообще. Когда в конце января 1902 г. Гершуни собирался в Россию для объезда местных групп и осведомления их о состоявшемся объединении, Азеф сообщил Департаменту и точную дату его выезда из Берлина, и намеченный маршрут поездки. Но все эти свои сообщения Азеф сопровождал настоятельной просьбой не арестовывать Гершуни: «брать его, писал Азеф, — ни под каким видом не следует пока. Имейте это в виду». «Но из глаз его не упустим», — самодовольно прибавлял Азеф в конце своего донесения. Департамент Полиции таким образом имел полную возможность арестовать Гершуни, но он согласился с доводами Азефа. «Гершуни, — самоуверенно писали из Департамента к Зубатову, — теперь от нас никуда не уйдет, так как стоит непосредственно близко к агентурному источнику и немедленный арест его, оставив нас в темноте, пользы принесет мало, а агентуру может скомпрометировать». Поэтому решено было дать возможность Гершуни совершить свою, — «очень интересную», как подчеркивал Департамент, — поездку по России, чтобы выяснить, с кем именно он будет встречаться, и иметь возможность произвести позднее массовые аресты повсюду.
План этот был далеко не плох, но расчет был сделан так сказать без хозяина: опытный конспиратор, Гершуни легко заметил слежку и быстро от нее отделался. Никаких его свиданий полиция проследить не смогла, — и за ее излишнюю самонадеянность заплатил головой министр внутренних дел Сипягин.
Немедленно по приезде в Россию Гершуни сосредоточил свое внимание на подготовке покушения против этого последнего. Добровольцем, который вызвался на это дело, был молодой киевский студент Ст. В. Балмашев. Непосредственная подготовка к покушению была проведена Гершуни совместно с П. П. Крафтом и M. M. Мельниковым, которые входили в состав саратовского центра партии социалистов-революционеров. По плану Балмашев, если бы ему не удалось стрелять в Сипягина, должен был бы сделать попытку убить обер-прокурора синода К. П. Победоносцева, — одного из вдохновителей крайней реакции в России. Все приготовления велись в Финляндии; оттуда 15 апреля 1902 г. выехал Балмашев, переодетый в форму адъютанта. В последнюю минуту покушение едва не расстроилось: только в вагоне «офицер» заметил, что он забыл в гостинице такую необходимую часть военного туалета, как сабля. Пришлось по дороге купить новую. К министру он приехал немного ранее назначенного для приемов часа, — с таким расчетом, чтобы встретить его в вестибюле. Расчет был точен: «адъютанта вел. кн. Сергея», — как себя назвал Балмашев, — впустили в приемную, и когда появился министр, несколько удивленный, зачем к нему приехал специальный посланец великого князя, Балмашев вручил ему в запечатанном пакете приговор Боевой Организации и двумя выстрелами из револьвера убил его наповал.
Это было первое выступление Боевой Организации. Балмашев за него заплатил своей жизнью; военный суд приговорил его к смертной казни, которая и была приведена в исполнение. 16 мая он был повешен в Шлиссельбурге.
В течение нескольких дней после покушения Гершуни оставался в Петербурге. Он предполагал за первым ударом нанести второй и третий: во время похорон Сипягина офицер-террорист Григорьев должен был убить Победоносцева, а невеста этого офицера, Юрковская, во время имеющей возникнуть суматохи, должна была совершить покушение на петербургского генерал-губернатора Клейгельса, отличившегося жестокостью расправ со студентами-демонстрантами. Эти покушения расстроились, так как Победоносцев предусмотрительно не поехал на похороны. Только после этого Гершуни благополучно выехал из Петербурга. Полиция на его след напасть не смогла, хотя о пребывании его в столице ей было известно и о причастности его к покушению она догадывалась.