Властный, не терпевший возражений патриарх за малейшую провинность сурово наказывал подчиненных церковнослужителей. Более того, беспредельно честолюбивый Никон, пользуясь покровительством государя, бесцеремонно вторгался в светские дела, чем вызывал недовольство бояр; они докладывали ему, как и царю, стоя. В отсутствие царя, отбывшего в 1654 г. на театр военных действий, он рассылал указы, используя следующий титул: "Указал царь великий князь всея Руси Алексей Михайлович и мы, великий государь и патриарх". До этого патриархи, за исключением Филарета, величали себя "великим господином", а не "великим государем". Никон упорно стремился к осуществлению своей мечты о полном подчинении царской власти патриарху. Царь наконец осознал эту опасность. Восторженное отношение к "собинному другу" сменилось охлаждением, особенно усилившимся после неудачной войны со Швецией, затеянной по настойчивому совету патриарха. По внушению враждебных к Никону бояр, а также бывших друзей патриарха из кружка "ревнителей древнего благочестия", к которому до патриаршества принадлежал сам, царь перестал являться на богослужения, отправляемые патриархом. Никон, закусив удила, продолжал гнуть свою линию, надеясь сломить волю слабохарактерного монарха: патриарх на продолжительное время уезжал в Новый Иерусалим - храм, сооруженный по его повелению, являвшийся точной копией подлинного храма в Иерусалиме, отличавшийся роскошным убранством. Он совершал шаги, один рискованнее другого.
Однажды Никон после службы в Успенском соборе облачился в простую монашескую одежду и присутствовавшей пастве огласил: "От сего времени не буду вам патриархом" - и отправился в Воскресенский Новоиерусалимский монастырь. Никон полагал, что царь станет униженно просить его не покидать патриаршества. Этого, однако, не случилось. Царь ограничился тем, что справился у Никона, для чего патриаршество оставляет, затем сдержанно просил не покидать трон и, наконец, обратился с просьбой дать благословение на замещение патриаршего места Крутицким митрополитом Питиримом.
Никон понял, что поединок с царем он проигрывает, и решил проявить смирение, согласившись, чтобы патриархом стал митрополит Крутицкий и подписался в письме к царю в 1658 г. так: "Смиренный Никон, бывший патриарх". В действительности Никон вовсе не собирался стать "бывшим патриархом". Это был тактический шаг, рассчитанный на восстановление прежних отношений с царем путем выражения покорности.
Царь, однако, решился на избрание нового патриарха. Когда Никон уяснил для себя, что примирение с царем невозможно, он в 1660 г. заявил, что не отказывался от патриаршества, а четыре года спустя, в декабре 1664 г., дал знать, что считает себя патриархом, - он неожиданно для всех появился в Успенском соборе, откуда отправил послание царю, в котором, в частности, писал: "Сошел он с престола никем гоним, а ныне пришел на свой престол никем зовом". Примирения не состоялось и на этот раз: царь созвал находившихся в Москве архиереев и, опираясь на их мнение, велел Никону возвращаться в Новый Иерусалим.
После этого демарша Никон убедился в невозможности вернуть себе патриаршество, согласился отречься от сана, но просил сохранить за ним три монастыря со всеми владениями и привилегиями, а также право назначать в эти монастыри всех духовных лиц.
Дело Никона приобрело затяжной характер вследствие того, что он был поставлен на патриаршество Вселенским собором, к созыву которого немало усилий приложил сам царь. Вселенский собор должен был и лишить его патриаршества. Именно поэтому Алексей Михайлович до 1663 г. не отваживался предъявить Никону решение Московского собора, принятого еще в 1660 г. и лишавшего его и патриаршества, и священства. Никон не принял этого постановления, и царю ничего не оставалось, как пригласить в Москву вселенских патриархов.
Вызов и приезд вселенских патриархов в Москву потребовал продолжительного времени, и суд на Никоном начался 6 декабря 1666 г. Обвинительную речь против патриарха произнес сам царь. 12 декабря собор объявил приговор: Никона обвинили в том, что он досаждал государю, вторгался в дела, не подведомственные патриарху, отречением от патриаршества бросил паству на произвол судьбы, препятствовал избранию нового патриарха, глумился над архиереями, поносил греческих патриархов и др.