Первый контакт Волохова с ГРУ состоялся в Советском информационном бюро, располагавшемся в то время в доме N 8 по улице Прони, в 17-м округе. Молодой человек пришел туда за материалами для своего сообщения. Его принял заведующий бюро Алексей Стриганов, на самом деле офицер ГРУ. Завязалась приятная беседа. После нескольких ловких вопросов Стриганов узнал о Волохове все, что ему нужно. Его русское происхождение, его учеба – все это чертовски интересовало разведчика. Ученый высокого уровня не каждый день вот так запросто, ни с того ни с сего, появлялся в Информационном бюро. Беседа продолжалась до того момента, когда Стриганов расставил ловушку. Дело в том, что ему нужен переводчик. О, сущие пустяки, но это так упростило бы ему жизнь, если бы молодой человек смог помочь. Конечно, за вознаграждение. Волохов ни секунды не колеблется. Он недавно женился и успел уже стать отцом семейства, так что ему очень трудно содержать жену и ребенка на свое солдатское жалованье. В этот раз он уходит, держа под мышкой несколько переводов и не осознавая, что процесс его вербовки уже начался.
Он много раз приходил за переводами на улицу Прони. Стриганов казался довольным его работой. Он хорошо платил. Впрочем, одна деталь могла бы насторожить Волохова: каждый раз Стриганов просил у него расписку в получении денег. "Можно на любое имя, – говорил он. – Это не имеет значения. Это для отчетности". Молодой человек выполнял его просьбу и не задавал ни единого вопроса. Такие невинные встречи продолжались в течение многих недель.
Из инженерного полка в Анжере Волохова перевели в Обервилье в военно-технический отдел, а точнее – в лабораторию радиационныx измерений. Для советской разведки он становился все более и более интересен. Но офицер ГРУ совершил оценочную ошибку. Его подопечный еще не готов к предательству. Едва лишь ему начинали задавать вопросы о работе, как Волохов пугался, внезапно осознавая, что из него пытаются вытянуть сведения, составляющие военную тайну. Он перестал встречаться со Стригановым.
История могла бы на этом и кончиться, и Дмитрий Волохов никогда бы не стал агентом ГРУ, но советская разведка отличается цепкостью и хитростью. О молодом человеке ей известно главное: он нуждается в деньгах.
Через несколько недель некий Поройняков возобновил контакт якобы для новых переводов, более высокооплачиваемых, чем у Стриганова. Поройняков, более хитрый, чем его предшественник, не торопил события. Он понимал, что сначала должен получить возможность оказывать влияние на вербуемого, чтобы успешнее склонить его к сотрудничеству. После нескольких бесед он находит обходной путь. Глубоко верующий молодой человек религиозен до страсти. Однажды Поройняков признается ему в своем атеизме. Волохов произносит длиннейший монолог о счастье веры и упорно хочет привести к Богу эту заблудшую овцу. Офицер ГРУ готов на игру, дав понять, что и ему в душу иногда закрадываются сомнения. Между ними возникает некое сообщничество, даже дружба. Для друга предать легче, чем просто продаться. С Поройняковым Волохов может удачно сочетать оба варианта: он помогает другу обрести прямой путь и одновременно значительно увеличивает благодаря ему свою зарплату.
Так продолжалось в течение четырех лет – с 1960 по 1964 год. Освободившись от военной службы, Волохов стал работать инженероматомщиком в фирме, которая занималась строительством завода по разделению изотопов в Пьерлатт. Завод давал Франции возможность стать ядерной державой. Эти четыре года, когда он работал по указке Поройнякова, были самыми продуктивными для ГРУ.
В мае 1964 года Волохов оставил свое предприятие для новой работы, менее интересной в плане развития. Он также сменил офицера-агентуриста. Вместо Поройнякова появился Леонид Морозов, и, хотя у инженера нет больше дружбы в качестве предлога, он продолжал предавать. Морозова заменил Владислав Архипов, потом его место занял Иван Трушин. В октябре 1970 года Юрий Рылев становится пятым офицером-агентуристом Волохова.
По словам адвоката, инженер в совокупности получил за свое предательство 30 тысяч франков. (Во время процесса гражданский истец говорил о 48 тысячах франков.) Учитывая важность переданных сведений, оплата представляется совсем незначительной. Благодаря Волохову в СССР получили полный план завода в Пьерлатт и предварительный проект "60", который позволил определить, еще даже до установки оборудования, количество обогащающего урана, предполагавшегося получать на заводе, или – в конечном счете – количество атомных бомб, которыми будут располагать французы. Для Москвы это была наиважнейшая информация. Волохов также передал технические карточки из библиотеки Сакле и Комиссариата по ядерной энергии (КЯЭ).