При работе с твердыми жирами на обе стороны стекла (рамы) наносят жировой сорбент (смесь свиного и говяжьего жира и др.) слоем 3-5 мм. Цветки раскладывают поверх сорбента толщиной до 3 см и оставляют на 48-72 ч, после чего удаляют, а на рамы помещают свежее сырье. Такую операцию проводят многократно (до 30 раз), пока сорбент не будет насыщен эфирным маслом. Отработанное сырье содержит еще некоторое количество эфирного масла (преимущественно тяжелые фракции), поэтому дополнительно перерабатывается экстракцией. Жир, насыщенный эфирным маслом, снимают со стекла. Из полученной таким образом помады эфирное масло извлекают спиртом с последующим вымораживанием и фильтрацией. Далее после отгонки в вакууме получают чистое эфирное масло.
При использовании в качестве сорбента активированного угля сырье (цветки) помещают в камеру на сетки, после чего камеру герметично закрывают и через нее продувают сильный ток влажного воздуха, уносящий с собой пары эфирного масла, выделяемого цветками. Масло из воздуха поглощается активированным углем, расположенным над камерой. Через сутки цветки из камеры выгружают и экстрагируют петролейным эфиром для извлечения оставшихся в них тяжелых фракций эфирного масла. Активированный уголь, после его насыщения эфирным маслом, элюируют этиловым эфиром. После отгонки элюата получают эфирное масло [63].
Выделение эфирных масел производят как из свежего, так и из высушенного материала. Сушка как один из видов консервирования позволяет осуществлять перегонку в течение всего года и таким образом полнее использовать технологическую аппаратуру. Однако не все эфиромасличные растения можно высушивать. Некоторые виды сырья (лаванда, роза и др.) требуют перегонки в свежем виде, так как самые непродолжительные сроки хранения (2-3 часа) значительно снижают выход масла. Для других видов сырья правильно проведенная сушка даже полезна, так как ведет к увеличению выхода эфирного масла.
Увеличение выхода эфирного масла в сырье, прошедшем правильную сушку при оптимальной температуре (25-30 °С), объясняют благоприятными условиями для деятельности ферментов. Следует помнить, что после сбора сырья (листьев, цветков и т. п.) в живой ткани в течение некоторого времени протекают процессы обмена веществ. В результате качественный состав (чаще соотношение отдельных компонентов) эфирного масла из подвяленных частей растения может быть несколько иной, чем масла, сразу выделенного из свежего растения.
Авторами данной работы выделение эфирного масла из исследуемых растений осуществлялось методом исчерпывающей гидропародистилляции при атмосферном давлении в аппарате из нержавеющей стали (рис. 1) согласно [38]. По терминологии, сформировавшейся в промышленности эфирных масел, гидропародистилляция (
Рис. 1. Цельнометаллическая установка для получения эфирного масла: 1 – обратный холодильник, 2 – насадка Клевенджера, 3 – перегонный куб, 4 – электроплитка
Средняя проба воздушно-сухого сырья, взятого в эксперимент, составляла 800-1200 г в зависимости от вида сырья. Продолжительность процесса гидропародистилляции устанавливали экспериментально на основании изучения динамики изменения выхода эфирного масла во времени. В случае выделения эфирного масла из корней и корневищ продолжительность гидропародистилляции составляла не менее 20 ч до прекращения выделения эфирного масла. Полноту выделения масла контролировали экспериментально.
Количественно собранное в насадке Клевенджера эфирное масло отстаивали, а затем высушивали над Na2
SO4. Если масла отгонялось незначительное количество, то его экстрагировали гексаном.