Если дозу облучения «схватить» было очень просто, то плутоний, напротив, первое время не удавалось «поймать» ни в растворах, ни в осадках. Причиной его потерь стала большая площадь поверхности технологических аппаратов, трубопроводов и других устройств, через которые проходили растворы, содержащие этот металл. Он собирался на стенках емкостей, и обнаружить его местонахождение было очень трудно.
Были и другие неприятности. Е. А. Сапрыкина вспоминала: «Первую операцию по осаждению натрийуранилтриацетата мы проводили на необлученном уране в присутствии А. П. Ратнера, Б. В. Громова, Я. И. Зильбермана. Всех интересовали крупность кристаллов осадка и процесс его фильтрации через специальную ткань. Операция проводилась строго по регламенту. После окончания процесса все пошли посмотреть на качество осадка. Однако осадка на фильтре не было. Громов даже усомнился, в тот ли каньон я привела “науку”. Оказалось, что скорость подачи воздуха для перемешивания была так велика, что произошли флотация всего уранового осадка и выброс его с пеной в вентиляционный короб, который проходил по крыше здания 101. Пришлось в декабре 1948 года вскрывать короб и выскребать из него осадок урана».
Л. П. Сохина рассказывает в своих воспоминаниях о начале работы отделения конечной стадии извлечения плутония (оно получило на заводе «Б» номер 8): «Первые операции, проведенные в отделении № 8, дали весьма неприятные результаты — плутония в конечном продукте почти не оказалось. Вместо ожидаемых десятков граммов нашли только миллиграммы. Не был обнаружен плутоний в нужном количестве и в промежуточных растворах.
Работа на заводе проводилась под пристальным наблюдением службы Берии. Сталин постоянно интересовался результатами работы у И. В. Курчатова. На заводе возникла весьма и весьма нервная обстановка: все забегали, начали делать повторные анализы, проводить совещания. Можно было себе представить разочарование персонала и ученых, когда при всей тщательности и сложности строительства завода, монтажа оборудования, проведения технологии в конечном растворе плутония не оказалось. Он, плутоний, как бы ускользал, исчезал, а ведь его получение было главной целью работы всех специалистов завода.
Переволновались ученые здорово, потом успокоились, стали искать “пропажу”. Оказалось, что практически весь плутоний отложился на поверхности оборудования — на нихроме, и особенно много на палладиевом сплаве, который основательно разрушился».
Далее, как пишет Л. П. Сохина, научные руководители отделений завода, возглавляемые Б. А. Никитиным, стальными щетками соскребали осадок, содержащий плутоний, с внутренних стенок аппаратов. Были разрезаны коммуникации отделения № 8, там тоже нашли значительное количество осадков, содержащих плутоний, но как его выделить из них, не знали. Коммуникации захоронили без предварительной отмывки, а новые сделали из драгоценных металлов. Однако и это не помогло. Агрессивность рабочих сред внутри аппаратов вызывала коррозию стенок емкостей, разъедание вентилей, то и дело появлялись протечки радиоактивных растворов. В ремонте оборудования героически участвовали все инженеры, механики, прибористы, все сотрудники аналитической лаборатории.
К технологическим трудностям добавлялась неразбериха, обусловленная требованиями секретности. Именно такой казус произошел при пуске отделения № 2 — там, где растворялись урановые блоки, поступившие с реактора «А».
Вспоминает Л. П. Сохина: «Перед началом операции растворения нужно было загрузить катализатор — нитрат ртути. Главный инженер завода Б. В. Громов подошел к аппарату с баночкой и собственноручно загрузил реактив. Время идет, а растворение не начинается. Процесс растворения начала 3. А. Зверькова, затем уже в другой смене продолжила А. И. Неретина. Общая растерянность, тревога. Потом уже выяснилось, что в волнении перепутали баночки с реактивами: вместо нитрата ртути загрузили нитрат лантана. Банки не имели этикеток, так как режимная служба считала, что название реактива может привести к рассекречиванию технологии».
Я. П. Докучаев дополняет картину: «Дело шло нелегко. Иногда объявлялись авральные работы на всем объекте “Б”. У ведущих сотрудников день был не нормирован. Забывали о нормальном сне и отдыхе. Работали интенсивно. Пример показывали руководители уран-плутониевой проблемы: И. В. Курчатов, Б. Л. Ванников, Е. П. Славский, Б. Г. Музруков, Б. А. Никитич, А. П. Виноградов, А. А. Бочвар.
Работа была напряженной, но без паники. В основном все шло нормально. Были и неудачи: промышленная технология дорабатывалась буквально на ходу».