ПУТЬ ВОИНА

чтобы лизергиновая кислота была бы безводной. Для обезвоживания кислоты

проще всего ее нагреть до 105-110`С в вакууме примерно 1 мм ртутного столба

в течении нескольких часов. Практически получение ангидрида происходит

следующим образом: Безводную лизергиновую кислоту диспергируют в

подходящей среде, например в амилнитриле и суспензию охлаждаем до -15-

20`С. В суспензию медленно добавляем раствор, содержащий примерно два

моль — эквивалента трифторуксусной кислоты, предварительно охлажденной

до -20`С. Смесь выдерживаем при низкой температуре в течение 1-3 часов, что

бы образовалась смесь ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот.

Далее раствор смеси ангидридов добавляем к аминосоединению в количестве

около пяти моль — эквивалентов для прохождения реакции. Реакцию с

аминосоединением следует проводить при температуре комнатной и ниже, 1-3

часа и желательно в темноте, а затем избыток растворителя можно удалить

испарением в вакууме при температуре чуть выше комнатной. Осадок,

состоящий из амида с избытком амина и его соли вымываются хлороформом и

водой. Вода отделяется от раствора хлороформа, содержащего амид, осадок

много раз промывают водой, чтобы удалить избыток амина и его солей, включая

и непрореагировавшую лизергиновую кислоту. Раствор хлороформа

подвергается испарению, удаляя остаток амида лизергиновой кислоты. Амид,

полученный этим способом можно легко очистить любым доступным методом.

И даже тогда, когда вы покупаете готовый препарат LSD-25 с рук, всегда не

мешает его очистить от нежелательных примесей. Растворители и

дисперсионная среда должны сохранять жидкое состояние при низких

температурах и иметь инертную природу. В качестве подходящих реагентов

можно предложить: амилнитрил, реже диметилформамид, пропилнитрил, и

тому подобные. Для получения амида лизергиновой кислоты можно

предложить множество аминов: аммиак, гидразин, первичные амины, такие как

глицин, этаноламин, диглицилглицин, аминопропанол, диэтиламин, эфедрин и

другие. Для повышения выхода готового продукта рекомендуется обработать

амин или его смесь с амидом спиртовым раствором щелочи (обычно

гидрооксид калия 4-нормальная). Термин "лизергиновая кислота" включает

один или все изомеры, присутствующие в растительном сырье. Рассмотрим

практические методы получения амидов лизергиновой кислоты.

36

1.Приготовление смеси ангидридов (подготовительный процесс).

Готовим суспензию из 5,36г d-лизергиновой кислоты в 125 мл

амилнитрила и охладите при -20`С. К суспензии добавьте охлажденный (до

-20`С) раствор, содержащий 8,82г трифторуксусной кислоты и 75мл

амилнитрила. Выдержите эту смесь при температуре -20`С в течении 1,5 часа

для полного растворения вещества, d-лизергиновая кислота превратится в смесь

ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот. Смесь ангидридов можно

выделить в виде масла, если провести испарение в вакууме при температуре

около нуля по Цельсию.

2.Приготовление N,N-диэтиламида d-лизергиновой кислоты.

Раствор смеси ангидридов лизергиновой и трифторуксусной кислот в 200

мл амилнитрила можно получить, если провести реакцию по первому методу.

Амилнитрил, содержащий смесь ангидридов, следует добавить к раствору

амилнитрила объемом 150 мл, содержащему 7,6г диэтиламина. Смесь следует

выдержать в темноте при комнатной температуре в течение примерно двух

часов. Затем перегонкой в вакууме отделить амилнитрил от осадка, осадок

содержит "нормальные" и "изомерные" формы амида d-лизергиновой кислоты

вместе с некоторым количеством лизергиновой кислоты и ее соли. Осадок

следует растворить в смеси 150 мл хлороформа и льда, полученного из 20 мл

воды. Отделите верхний слой хлороформа и проведите экстракцию раствора

пятью порциями хлороформа объемом по 50 мл. Экстракты хлороформа

объедините и четыре раза промойте холодной водой (каждая порция объемом

по 50 мл), чтобы удалить остаточное количество солей аминов. Затем осушите

экстракт хлороформа безводным сульфатом натрия и проведите испарение

хлороформа в вакууме. Таким образом, получен твердый остаток, содержащий

"нормальную" и "изомерную" формы N,N- диэтиламида d-лизергиновой

кислоты, массой 3,45 г. Вещество растворите в 160 мл смеси бензина и

хлороформа, взятой в соотношении 3:1 и проведите хроматографию с помощью

240 граммов оксида алюминия.

Если хроматография проводится на том же растворителе, то на колонке с

оксидом алюминия появятся две голубые светящиеся полоски. Зона N,N-

диэтиламида d-лизергиновой кислоты будет двигаться быстрее, если пробу