Третье путешествие М. В. Певцова — по Восточному Туркестану и Северному Тибету — экспедиция, которая, в отличие от двух первых поездок, носила чисто научный характер, и ее цели, задачи и методы продумывал и осуществлял сам Певцов. В состав экспедиции вошли поручик В. И. Роборовский и подпоручик П. К. Козлов, ученики и последователи Н. М. Пржевальского, очень скоро ставшие друзьями и соратниками М. В. Певцова, горный инженер К. И. Богданович (первый специалист, который должен был профессионально изучать геологию), был еще переводчик, а также препаратор (для составления зоологических коллекций), двенадцать казаков для охраны, два проводника и несколько киргизов-погонщиков для экспедиционных животных (88 верблюдов, 22 лошадей, 100 овец для питания и трех сторожевых собак).
Выступив в мае 1889 г. из г. Каракола (ныне г. Пржевальск) в Средней Азии, экспедиция за первые полтора-два летних месяца претерпела множество трудностей, в том числе успела столкнуться с удивительным явлением кашгарской природы — с пыльным туманом (красочно описанным в отчете). Когда измученные летней жарой и оводами путешественники наконец достигли северных отрогов Куньлуня, в урочище Тохта-хон (между Яркендом и Хотаном) решено было немного отдохнуть и каждому сотруднику заняться частью научной программы, сообразно своим склонностям, знаниям и научному азарту. Богданович обследовал окружающие горы, Козлов добыл первые экземпляры редких местных птиц, Роборовский собирал гербарий, а сам Певцов полностью погрузился в свою любимую деятельность — астрономические, метеорологические и магнитные наблюдения. Между прочим, Певцов на протяжении всей экспедиции приветствовал самостоятельные «экскурсии в сторону» от основного маршрута своих молодых коллег, тем самым поощряя их инициативность и расширяя ареал научного обзора, в этом, безусловно, сказался его организаторский талант.
Страстью самого Певцова, особенно проявившейся во время путешествия по Восточному Туркестану, стало увлечение этнографией местных народов. По мере дальнейшего продвижения экспедиции на восток, вдоль северного подножия Куньлуня — от Яркенда к Хотанскому оазису и далее к Керии и Ние — он все больше и больше времени уделял общению с основным населением этого края— уйгурами. В итоге он свел их рассказы и предания в историческое повествование о Хотане, огромном легендарном городе, известном еще по письменным источникам начала I тыс. н. э. Расспросив местных купцов и проводников, он выяснил, что основные торговые тропы и перевалы, связывающие Туркестан с Тибетом, расположены восточнее, ближе к оазису Ния. Там Певцов и решил перезимовать, поскольку горные перевалы в сторону Тибета в это время года уже были закрыты.
Несколько месяцев, проведенные членами экспедиции в Ние (до начала мая 1890 г.), стали, быть может, самыми плодотворными в научном отношении: по-прежнему велись регулярные астрономические наблюдения, барометрические и метеорологические измерения, причем на стационарных приборах, что позволяло зафиксировать такие массовые и точные данные, которых ранее в Центральной Азии не собирали.
Для основательного изучения проходов из Туркестана на Тибетское нагорье члены экспедиции на несколько недель перебрались в урочище Кара-Сай у северного подножья Русского хребта. Здесь, как обычно, Певцов выполнял свою трудоемкую рутинную работу, необходимую при сборе любой научной информации, но от его заинтересованного и внимательного взора при этом не ускользали и необычные явления. Так, он первый обратил внимание и затем объяснил парадоксальный факт — периодическое появление в этих краях холодного ветра, приходившего не с гор, что было бы естественно, а из глубин раскаленной пустыни Такла-Макан. Занимали его и другие конкретные вопросы, для их решения он в условиях высокогорья (около 4000 м над уровнем океана) проводил опыты по определению скорости распространения звука в разреженном воздухе, или — применил новый геодезический способ точного измерения относительной высоты хребта Ак-таг.
В том же духе работали и сотрудники Певцова: в эти месяцы В. И. Роборовский, перейдя через Куньлунь по перевалу Сарык-туз, прошел в глубь Тибетского нагорья на несколько десятков километров, в другой раз он поднялся к труднодоступным верховьям р. Черчен-дарья и через перевал Гульджа-даван также вышел на Тибетское нагорье. П. К. Козлов обследовал верховья р. Бостан-тограк, высокогорное оз. Даши-куль и дальше территорию нагорья на расстоянии около 100 км. Горный инженер К. И. Богданович впервые собрал столь убедительные и одновременно уникальные данные, что позднее, в отчетах экспедиции он уже представил ряд новейших аналитических выводов по геологии и геодезии Центральной Азии. Его работа была очень высоко оценена коллегами, в частности известным русским геодезистом И. И. Стебницким.