Триумвират Сталин — Зиновьев — Каменев распался осенью 1925 года, когда страх перед всё возрастающим авторитетом и влиянием Сталина окончательно вывел из равновесия Зиновьева и Каменева. В сентябре «политический дуэт» был преобразован в «политический квартет», «платформу четырёх»,(плюс Крупская и Сокольников), которая вынесла на 14-й съезд суть конфликта. «Платформа четырёх» носила откровенно антисталинский характер. Выступивший на съезде Каменев отрицал право Сталина на роль вождя ВКП(б): «Мы против того, чтобы создавать теорию «вождя», мы против того, чтобы делать «вождя»… Я пришёл к убеждению, что товарищ Сталин не может выполнить роли объединителя большевистского штаба». Это заявление получило мощный отпор на съезде. В резолюции съезда Каменев фигурирует в «группе лиц, отошедших от ленинизма» и переводится из членов в кандидаты в члены Политбюро.
Порвав со Сталиным, Зиновьев и Каменев вступают в преступный сговор с Троцким, образуют сначала «новую», а затем «объединённую оппозицию», в которую вошли Зиновьев, Каменев, Троцкий, Радек, Серебряков, Пятаков, Антонов-Овсеенко, Муралов, Шляпников и другие противники Сталина, продолжающие громко именовать себя «ленинской» гвардией». К этому же периоду относится начало создания оппозиционерами сети подпольных организаций. (Новая оппозиция была тем более опасна, что была тайной и внешне ничем не выдавала себя. Сталин называл таких скрытых оппозиционеров «двурушниками» — Л.Б.).
Перейдя на позиции Троцкого, Зиновьев и Каменев отказываются от сталинской концепции «построения социализма в одной стране». По этому поводу Сталин сказал в 1926 году: «Откуда у них такая боязнь резолюции 14-й конференции, принятой по докладу Зиновьева и проведённой при активном содействии Каменева? Почему Каменев и Зиновьев боятся даже мельком упомянуть об этой резолюции? Разве она, эта резолюция, не трактует о строительстве социализма в нашей стране? Разве вопрос о строительстве социализма не является основным спорным вопросом нашей дискуссии?.. А секрет тут в том, что Каменев и Зиновьев давно уже отреклись от этой резолюции, и, отрекшись, перешли на сторону троцкизма. Ибо одно из двух: либо резолюция 14-й конференции является не ленинской, — и тогда Каменев и Зиновьев, голосовав за эту резолюцию, не были ленинцами, либо эта резолюция является ленинской, — и тогда Каменев и Зиновьев, порвав с этой резолюцией, перестали быть ленинцами» (Соч. Т.9. С.123.125).
Или вот такие сталинские оценки наших «героев»: «Я хотел бы, далее, сказать несколько слов об особой манере Зиновьева цитировать классиков марксизма. Характерная черта этой зиновьевской манеры состоит в том, что она перепутывает все периоды и даты, валит их в кучу, отрывает отдельные положения и формулы Маркса и Энгельса от их живой связи с действительностью» (Соч. Т.9. С.86). «Зиновьев принадлежит к числу тех счастливых людей, которые пишут для того, чтобы на другой же день забыть написанное» (Соч. Т.10.С.48).
16 октября 1926 года в центральных газетах было опубликовано заявление членов «объединённой оппозиции» Троцкого, Зиновьева, Каменева, Сокольникова, Евдокимова и Пятакова, где они признавали неправильность своей фракционной борьбы и давали обязательство вновь подчиниться партийной дисциплине.
Однако у Сталина, справедливо усмотревшего в этом яркий пример двурушничества, были все основания не верить в искренность «объединённой оппозиции» и на проходившем 23–26 октября пленуме ЦК партии она подверглась разгрому. Троцкий и Каменев были выведены из состава Политбюро, Исполкому Коминтерна было предложено отстранить Зиновьева с поста председателя ИККИ.
Объединившись с Троцким, «политические близнецы» поняли, что опять дали маху: 21–23 октября 1927 года Троцкого и Зиновьева выводят из состава ЦК. 7 ноября 1927 года, в десятую годовщину Октября, Троцкий и его сторонники попытались открыто выступить против Сталина во время праздничных демонстраций, в ответ на что спустя неделю Троцкого и Зиновьева исключили из партии, а Каменева и Раковского — из ЦК.