нашатырного спирта (25% р-р аммиака). Наконец, довел рН до 2,5 с помощью нескольких капель
кислоты. Теперь настало время, чтобы включить ток!
В электролизере анод устанавливается в виде цилиндра
вертикально, а катод возле стенки. См фото слева. Я получил
наилучшие результаты, когда катод имел площадь не более
чем 15 см2 в сторону анода. Обратная сторона катода будет
иметь минимальное покрытие, за исключением периферии.
После включения источника питания электролиз начинается
с бурного выделения газа на обоих электродах. В процессе
электролиза раствор нагревается и ток может расти или
падать. Я перемещал анод ближе и дальше от катода, чтобы
установить ток около 10А.
Осадок начинает появляться в виде бархатистого черного
слоя. Мои электроды покрывались осадком примерно за 5
мин. Более толстый слой осадка на электрода хоть и
содержит больший слой UO2, но менее прочен и легко
отваливается от электрода. Между фазами электролиза
уровень электролита можно восстанавливать, добавляя дистиллированной воды.
Пластинки катодов дают примерно 2000-3000 CPM на
торцевом счетчике Гейгера-Мюллера, что указывает на
действительное наличие UO2.
Если катоды испачканы осажденными солями уранила, то их
можно отмыть быстрым ополаскиванием в растворе
разбавленной НСl, и слой UO2 при этом не будет
поврежден.
Я успешно использовал медные ленты с подобным
покрытием диоксидом урана в качестве полупроводника для
детекторного приемника с диодным переходом,
образованным между слоем диоксида урана и пучком
стальных проволочек. Такое радио работает, но плохо. Мне
необходимо экспериментировать с условиями и исходными
материалами, чтобы лучше понять полупроводниковые
свойства UO2.
Резюме:
U (VI), переходит в U (IV) на катоде электрохимической ячейки. О промежуточных и побочных
продуктах этого процесса, похоже, не очень хорошо известно.
Эта процедура взята из Maya and Gonzalez под названием “Electrodeposition of uranium dioxide films,” J. Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 261(3) 605-607 (2004).
Я не хочу давать полную ссылку на текст Springer, т.к. Спрингер является известным Google-
спамером и не заслуживает своей прибыли.
Часть VII: тетрафторид урана.
Тетрафторид урана (UF4), известен как «зеленая соль»
в урановой промышленности и является важным
промежуточным продуктом в производстве
металлического урана и, как и гексафторид урана,
необходим для газодиффузионного процесса
обогащения урана.
Он не растворим в воде и является наиболее типичным
соединением U (IV). Процесс, описанный здесь,
позволяет получить кристаллогидрат UF4 • 2.5H2O.
Этот процесс начинается с поездки в супермаркет
для покупки пятновыводителя Whink RustStain Remover и бутылочки с витамином «С» по 1000мг в таблетках
Будьте осторожны! В этом процессе раствор нагревается до кипения! Не дышите
токсичными парами!
Я провожу реакцию восстановления
U (VI) в U (IV) врастворе с аскорбиновой кислотой и Cu (II) катализатором, и
одновременно осаждаю U (IV), при помощи HF. Хлорид-
ионы тут так же необходимы, т.к. разбавленная соляная
кислота выполняет роль растворителя. Слева я поместил
картинку со всеми необходимыми реактивами. Вот их список:
2 г CuSO4 5H2O (медный купорос, кристаллогидрат
сульфата меди).
10,2 г UO3.
100 мл пятновыводителя Whink или 2-3M HF.
20 мл соляной кислоты 33…37%.
кипящая дистиллированная вода.
Витамин C 1000 мг таблетки.
Растворить UO3 в 20 мл конц. Соляной кислоты с 50 мл кипящей дистиллированной воды в
колбе Эрленмейлера или аналогичном сосуде, с образованием желтого раствора уранила.
Добавьте CuSO4 и Whink, в раствор положите кусочки стеклянных трубочек, чтобы помочь
процессу кипения («кипелки») и отложите в сторону.
Раздавите таблетки Витамина С.
В другом сосуде перемешайте порошок Витамина С с 50 мл кипящей дистиллированной воды, чтобы растворилось как можно больше материала. Этот «грязный» раствор профильтруйте
несколько раз. Лучше всего применить вакуумную фильтрацию из-за присутствия связующего в