Курская магнитная аномалия является самой мощной в мире. Ее залежи оцениваются в 200–210 млрд тонн, что составляет около 50 % железорудных запасов планеты. Впервые гипотезу о наличии железных руд в Курской губернии высказал академик Иноходцев в 1783 году. Почти 100 лет об этом предположении не вспоминали. Лишь в конце XIX века была проведена экспедиция, которая подтвердила наличие магнитной аномалии. Причину данного природного явления объясняли по-разному. Пильчиков открыл новые пункты и установил территориальные границы распространения аномалии. За эти исследования он был награжден серебряной медалью Российского географического общества. В 1888 году на собранном материале Николай Дмитриевич защитил магистерскую диссертацию, в которой заложил основы теории геомагнетизма и впервые обосновал наличие в районе Курской магнитной аномалии богатейших залежей железной руды.
В том же году Пильчиков был отправлен в традиционную для перспективных российских ученых заграничную командировку, где работал в лабораториях Липпмана, Корю, Маскара, познакомился с супругами Кюри, выступал на съездах метеорологов и электриков, был избран членом Французского физического общества и Международного общества электриков.
По возвращении Пильчиков становится профессором, читает курсы в Харьковском университете по метеорологии и физике. Метеорология занимала значительное место во всей научной деятельности ученого. Он основал при университете магнитно-метеорологическое отделение и метеостанцию. Разрабатывал теорию изучения верхних слоев атмосферы при помощи стратостатов, именно для изучения атмосферы он сконструировал особую герметичную кабину — прообраз современных скафандров. На метеостанции ученый занимался кроме всего прочего исследованиями ионизации атмосферы и поляризации света.
Изучая особенности геотектоники, Пильчиков сделал очередной важнейший прибор — однониточный сейсмограф.
В 1894 году Пильчиков перевелся из Харькова в Новороссийский университет в Одессу. Здесь при университете он открыл физический институт — единственное подобное учреждение в Российской империи — и богатейшую измерительную лабораторию.
Познакомившись с работами Кюри, Николай Дмитриевич загорелся интересом к рентгеновским лучам, стал пионером в России в этой области, обосновывал возможность применения свойств лучей на практике, сам открыл немало новых свойств рентгеновского излучения. В 1899–1900 годах он плодотворно занимался изучением радиоактивности.
В 1896 году Пильчиков установил возможность фиксировать изображение предметов наращиванием рельефа на металлических пластинках. Так была открыта фотогальванография (электронное фотографирование).
Здесь же в Одессе начались знаменитые эксперименты Пильчикова с радиосвязью. Он нашел способ руководить механизмами на расстоянии с помощью радиоволн. Для осуществления проекта Николай Дмитриевич сконструировал устройство «протектор» — своеобразный фильтр, «отсеивающий» нужные сигналы. В 1898 году 5 апреля он впервые продемонстрировал возможности радиоуправления. (Буквально одновременно со знаменитым экспериментом с лодочкой, поставленным в Америке Тесла.) Исследования в данной области заинтересовали Морское министерство, и уже после возвращения Пильчикова в Харьков (в 1902 году) оно выделило ему на продолжение опытов по радиотелемеханике определенные (и немалые) суммы. С 31 августа по 4 сентября 1903 года в районе Херсонского мыса проходили испытания устройств Николая Дмитриевича. Радиосигналами обменивались корабль «Днестр» и Херсонский маяк. Маяк удалось «включить» с корабля.
В Харькове Пильчиков занял должность профессора в Технологическом институте, здесь он тоже основал физическую лабораторию, которая была оборудована лучше, чем какая-либо другая в стране. Впоследствии Пильчиков хотел преобразовать ее в физический институт, сам спроектировал для него трехэтажное здание. При Технологическом институте ученым была также открыта первая в Украине радиостанция, организовано издание журнала «Известия Харьковского технологического института», редактором которого, естественно, стал Николай Дмитриевич.
Пильчиков прекрасно понимал и подчеркивал военное значение исследований по радиотелемеханике. Так, он провел эксперимент, взорвав брикет с динамитом с помощью радиосигнала, обосновал таким образом возможность широкого применения радиоминирования. Но на то время ему удалось, наоборот, осуществить организацию радиоуправляемой противоминной защиты. Этой работой он занимался на Дальнем Востоке во время Русско-японской войны, за что заслужил особую благодарность командования Тихоокеанского флота России. Кроме того, в 1903 году радиопротекторы были установлены на некоторые боевые корабли Черноморского флота.