Интернет-журнал "Домашняя лаборатория", 2007 №7

Емкость с 100 %-ной хлорсульфоновой кислотой (335 г) при перемешивании (100–120 об/мин) и охлаждением до -5 °C медленно тонкой струйкой вливают сухой толуол (97 г). При этом температура не должна быть выше 0 °C. Потом массу выдерживают 2 час при — 5-0 °C и постепенно смешивают с холодным рассолом (400 л воды при 0 °C), следя, чтобы температура не повышалась более 16 °C. Далее перемешивают 15 мин, отстаивают 2 часа, нижний слой промывают водой (200 г), перемешивая 15 мин, и отстаивают 20 мин. Всего таких промывок делают 4. Промытую смесь толуолсульфохлоридов охлаждают до 0 °C и на центрифуге отделяют жидкий ортосульфохлорид, собирая его в кислотоупорном бачке. Последний медленно приливают (100 г) в емкость (с рубашкой и мешалкой) со 100 % водным раствором аммиака (36 г) подогретого до 15–20 °C, затем выдерживается 1 час, осадок (амид) отфильтровывается, промывается водой (для удаления запаха аммиака) тщательно отжимается. В такой же аппарат с 8 %-ным раствором едкого натра при 40–45 °C (186 г) добавляют для очистки ортотолуолсульфамид (60 г), выдерживают до полного растворения, снижают температуру до 25 °C, отстаивают, нижний слой-смолу отфильтровывают и осадок промывают теплой водой, отжимают. Промывные воды соединяют с прозрачным остатком в отстойнике, смешивают при 25–30 °C с соляной кислотой (9,5 г), выдерживают 2–3 час для выделения очищенного амида, его отфильтровывают, промывают водой и отжимают. Затем продукт окисляют постепенно добавляя ортотолуолсульфамид (45 г) в емкость с водой (190 мл) и едким натром (11 г 100 %-ного) при 40–45 °C, размешивая 1 час до полного растворения, охлаждают до 30–35 °C и небольшими порциями 4 часа прибавляют марганцовку (72,3 г 100 %-ной), потом выдерживают 6 час при 30–35 °C, охлаждают до 20 °C, добавляют бисульфит натрия (4 г 100 %-ного) для обесцвечивания массы, отстаивают 3 час, прозрачный раствор с сахарином отделяют от осадка через сифон, осадок дополнительно отжимают на центрифуге или фильтре. Из раствора сахарин осаждают соляной кислотой (7,5 г 100 %-ной), отфильтровывают, промывают водой (20 мл) и отжимают. Полученный сахарин очищают, суспензируя в воде (30 г в 150 мл) и перемешивая с малыми порциями соды до щелочной реакции (определяют по индикатору бриллиантовому желтому). Раствор выдерживают 30 мин при 25–30 °C, подкисляют соляной кислотой (8 % от веса сахарина), выдерживают еще 30 мин, фильтруют (через ткань бязь), подкисляют соляной кислотой до полного осаждения сахарина, фильтруют, промывают 10 раз по 10 мл воды, отжимают, сушат и растирают для употребления.

На 1 кг сахарина расходуется в общей сложности: 4 кг толуола, 14 кг хлорсульфоновой кислоты, 5,5 л аммиачной воды (25 %-ной), 4,1 кг соляной кислоты (28 %), 1,2 кг едкого натра (100 %); 0,187 кг кальцинированной (стиральной) соды; 0,48 кг бисульфита натрия (36 %); 3,3 кг перманганата (марганцовки)^[131]

Толуол продается в магазинах химреактивов и на оптовых базах (по цене 0,3 дол/л), из него на 40–60 % состоят растворители 646,647, Р-4. Хлорсульфоновую кислоту получают пропуская сухой хлористый водород через свежеперегнанный 40 %-ный олеум (раствор SO₃ в безводной серной кислоте) до прекращения поглощения (в охлаждаемой перегонной колбе из тугоплавкого стекла) с последующей перегонкой смеси с отбором фракции, кипящей при 145–155 °C и повторной перегонкой последней с отбором фракции 149–151 °C (хранить ее надо только в стеклянных банках со шлифами, так как она — сильнейшая кислота разъедающая пробку, резину)^[132].

Бисульфит натрия получают, пропуская сернистый газ (SO₃) через водный раствор кальцинированной соды.

Серная кислота.

Способы получения:

Сжиганием серы на воздухе с образованием сернистого газа (SO₂), который пропускают через трубку (нагретую до 400–500 °C) и заполненную катализатором — мелкоистолченым оксидом железа ЕегОз, т. е окалиной, ржавчиной, нанесенной на стекловату (в промышленности используют окись ванадия)^[133]. Полученный оксид серы поглощают концентрированной серной кислотой (98,3 %-ной) с образованием олеума, добавляя который затем к воде получают серную кислоту нужной концентрации. Прямое поглощение оксида серы водой затруднено из-за образования тумана, трудно улавливаемого водой. Серу можно купить в садово-огородных магазинах (серные шашки) или уловить из дымовых газов, которые после очистки от сажи, влаги пропускают через трубу, заполненную сухой измельченной гидроокисью железа, которую периодически регенерируют, пропуская через трубу воздух и влагу. Накопившуюся серу экстрагируют из массы газойлем (или соляркой) при 120 °C (растворяет до 10 % серы), при охлаждении растворителя до 30 °C сера выпадает в осадок^[134].