В 1873 Н. поступил в 1-ю моск. прогимназию, с 1877 учился в 3-й моск. г-зии. «Питомец либеральных веяний шестидесятых годов» (ПСС, т. 5, с. 12), он едва не был исключен в 6-м классе за вольномыслие (см. об этом восп. «Памяти князя Николая Петровича Мещерского»
– МВед, 1901, 27 февр.). В 1882 окончил г-зию (в аттестате зрелости по Закону Божию имел 5, по рус. языку и словесности – 4, однако в аттестате отмечалась «любознательность», особенно по рус. словесности, – ЦИАМ, ф. 418, оп. 296, д. 41, л. 3) и поступил в Моск. ун-т на юридич. факультет.В 1882 Н., по его собств. словам, «увлекся и вступил в связь» (прошение Н. на высочайшее имя цит. по изд.: «…И даны будут жене два крыла», М., 2002, с. 469) с кузиной, соседкой по имению 38-летней Н. А. Володимеровой (1844—1932), у к-рой был парализованный муж. Они уехали за границу, где во Франции в 1883 у них родился сын (после долгих хлопот Н. в 1898 добился высочайшего разрешения сыну принять его фамилию и пользоваться правами личного дворянства).
В 1886 Н. окончил ун-т и был определен кандидатом на судебные должности в Симбирский окружной суд. Однако долго на одном месте он не задерживался: с 1887 кандидат на судебные должности при прокуроре Эриванского окружного суда, в 1888 назначен пом. мирового судьи Сурмалинского отдела Эриванского суда. По словам мемуариста, Н. «почти ни с кем не уживался, у него был бурный, крутой и капризный характер, вынудивший его бросить службу по судебному ведомству…» (Дю-Шайла А. М., С. А. Нилус и «Сионские протоколы» – «Последние новости», Париж, 1921, 12 мая; цит. по изд.: Неизвестный Нилус, т. 2, с. 248). В 1889 Н. уволился со службы и поселился в Золотареве. В своем поместье деятельно занимался сел. хозяйством и торговлей (владел молочной лавкой в Орле), пытался вводить разные усовершенствования, однако на этом поприще успеха также не имел и в итоге разорился.
В Золотарёве продолжал страдать нервным недугом (сопровождавшимся припадками), признаки к-рого у него наблюдались, по-видимому, с нач. 1880-х гг. [психич. неуравновешенность Н. отмечали лица, общавшиеся с ним: Дю-Шайла вспоминал, как во время спора с Н. складывалось ощущение, «что еще немного, и разум его растворится в безумии» (цит. по: Неизвестный Нилус, т. 2, с. 255), а брат Дмитрий (председатель Моск. окружного суда) считал его помешанным].
Отчужденность от окружения из-за скандальной репутации отца, неуспешность на службе и в управлении имением вели к формированию у Н. кризисного сознания и напряженным мировоззренч. поискам. Жизнь в деревне и тесное общение с крестьянами существенно изменили его взгляды. Этому же способствовало и внимательное чтение работ влиятельных мыслителей того времени: Ф. Ницше, Л. Н. Толстого, Вл. Соловьева. К кон. 1890-х гг. у него выработалась радикальная утопич. религ.-консервативная программа. Излагая ее в печати начиная с 1899, Н. неизменно демонстрировал последовательность в проведении избранного хода мысли, бескомпромиссность, безоговорочное приятие самых радикальных (подчас антигуманных) следствий из исходных посылок.
Согласно Н., «идеал Божественный и потому единственный, к которому должно в своем самоустройстве стремиться человечество, есть Царство Небесное с Царем Небесным во главе этого светозарного Царства неиссякаемого блаженства» («Корень зла: Истинная болезнь России»
, М., 1899; цит. по изд.: Неизвестный Нилус, т. 1, с. 50). Единая и неделимая власть в обществе, считал Н., должна принадлежать царю – помазаннику Божию, поэтому Н. всячески выступал как против «насаждения иноземного бюрократизма», так и против земства и любого выборного самоуправления. Признавая, что в рус. обществе, в т. ч. и в крест. среде, вера в Бога почти утрачена, он предлагал для восстановления ее использовать жесткие и крутые меры: «..поставить людей, способных убежденно и бестрепетно провести в народную жизнь и правосознание принципы твердой Православной Власти, исходящей от Богом поставленного царя и преемственными ступенями нисходящей в глубинные недра народного быта» («Деревенский житель о нуждах деревни» – МВед, 1902, 7 сент.). Он предлагал также строго придерживаться установлений о черте оседлости, считая, что евреи, якобы спаивающие крестьян, выступают разлагающим началом («Речь в Мценском комитете о нуждах сельскохозяйственной промышленности» – МВед, 1903, 14—16 янв.; отд. изд. – М., 1903).