Новым капитаном был назначен старший помощник командира лейтенант Матисен, оказавшийся способным и энергичным офицером. 10 августа 1901 года лед в проливе пришел в движение, однако «Заря» еще крепко сидела в ледяной чаще. Пришлось применить пироксилин, пилы и пешни. Только через два дня она подняла якорь и уверенно пошла на восток.
1 сентября «Заря» бросила якорь на траверзе мыса Челюскина. Группа русских моряков высадилась на берег и провела здесь астрономические, магнитные и геоботанические исследования. Ледовая обстановка позволила совершить плавание в южной и средней частях моря Лаптевых, чем сразу же воспользовался Эдуард Толль. Дальнейший путь к Новосибирским островам был сделан почти по чистой воде, и «Заря» беспрепятственно дошла до северной оконечности острова Котельный, а затем и до острова Беннетта. Но вблизи последнего она сначала вошла в густой туман, а затем встретила первые ледовые поля. В этих условиях поиски «Земли Санникова» теряли смысл. Пришлось вернуться к Котельному и, на этот раз, уже в Нерпичьей губе (лагуна Нерпалах, у западного берега острова) встать на новую зимовку. А здесь продумать планы новых поисков «призрачной» земли. Команда «Зари» встретилась с участниками вспомогательной экспедиции во главе с геологом Константином Воллосовичем. Главной задачей этой экспедиции, перешедшей на Новосибирские острова весной из Усть–Янска, было устройство на островах семи продовольственных складов на случай гибели «Зари». В составе этого отряда было 11 человек, в том числе политические ссыльные — инженер–технолог Михаил Бруснев и студент О. Ционглинский. Основную базу Воллосович создал на мысе Медвежий, где провел все лето 1901 года. В ближайшие дни начались научные исследования на окружающих островах. Особо значимыми стали походы Матисена на северное побережье острова Котельного, а Бялыницкого–Бирули — на остров Новая Сибирь. Однако здесь и началась полоса несчастий в экспедиции. Первым заболел и вскоре умер доктор медицины Г. Вальтер. Его пришлось похоронить прямо на Котельном. На место умершего прибыл новый доктор — политический ссыльный В. Катин–Ярцев.
Во время зимовки Эдуард Толль задумал идти на острова ДеЛонга. Но офицеры и матросы яхты его в этом не поддержали. Согласились с ним пойти астроном Фридрих Зееберг и проводники: эвенк Николай Протодьяконов (Дьяконов) и якут Василий Горохов.
23 мая (5 июня) 1902 года 4 путешественника на собачьих упряжках, захватив байдары, вышли в свой последний поход. С тех пор никто и никогда их уже не видел, а видели только следы их присутствия.
Как выяснилось позже, группа Толля с острова Котельный прошла на Фаддеевский и оттуда на Новую Сибирь. Через неделю они прибыли на Благовещенский мыс, а оттуда — на остров Беннетта. Здесь они приступили к изучению острова, и даже построили из плавника избушку и поварню.
Вследствие крайне неблагоприятного состояния льдов летом 1902 года «Заря» могла выйти из Нерпичьей губы только в начале августа, однако ее сейчас же затерло льдом, в котором судно беспомощно дрейфовало до 17 августа, когда ему удалось пробиться обратно в Нерпичью губу. После ремонта машины 21 августа судно снова вышло в море, но все попытки обогнуть Котельный с севера или подойти к острову Новая Сибирь окончились неудачей. Лейтенант Матисен за это время попытался провести «Зарю» севернее острова Котельный к острову Новая Сибирь, где ее с нетерпением ждала зимовочная партия Бялыницкого–Бирули. Но, встретив тяжелые льды, повернул обратно. Не удалось «Заре» приблизиться и к острову Беннетта. После нескольких неудачных попыток пробиться к намеченным островам лейтенант Матисен, не надеясь на улучшение в состоянии льдов и имея весьма ограниченный запас угля, решил 5 сентября отказаться от снятия оставшихся на Новой Сибири и на острове Беннетта и пошел в бухту Тикси. Как позже выяснилось, это решение стоило жизни Толлю и его спутникам.
8 сентября «Заря» вошла в бухту Тикси, где навсегда закончила свои плавания. Однажды осенним штормом брошенное командой судно выкинуло на прибрежную отмель. Его жалкие остатки были видны в бухте Тикси еще в 1930–е годы.
18 сентября 1913 года у острова Беннетта встали на якоря русские ледокольные пароходы «Таймыр» и «Вайгач», пытавшиеся пробиться с востока в Карское море. В тот день русские моряки обнаружили на острове остатки хижины, в которой некогда жил Эдуард Толь и его спутники. В память о погибших они поставили на острове Беннетта деревянный крест с медной табличкой: «Памяти погибших в 1902 году начальника экспедиции барона Эдуарда Толля, астронома Фридриха Зеберга, проводников Василия Горохова и Николая Протодьяконова. Гидрографическая экспедиция Северного Ледовитого океана 5 сентября 1913 года».