Получивши благословение директоров компании Каро и А. Франка на изучение этой реакции, я совместно с Фрейтагом немедленно приступил к выполнению' поставленной задачи и в первую очередь заказал две серебянные трубки, в которых надо было вести реакцию окисления фосфора. Я еще в Ленинграде узнал, что серебро даже под большим давлением и температуре не поддается действию растворов фосфорной кислоты, какой бы концентрации она бы ни была. Железо и свинец, медь и другой металл при высокой температуре аттакуются фосфорной кислотой и тогда образуются соответствующие соли фосфорной кислоты. Первые опыты окисления фосфора мы сделали сейчас-же после праздников Рождества Христова и сразу же получили замечательные результаты: нам удалось при сравнительно невысокой температуре (около 300°) заставить фосфор, положенный в серебрянную трубку с водой (закрытую для избежания испарения воды особым колпачком с капиляром и помещенную в мою бомбу для высоких давлений), на-цело окислиться в фосфорную кислоту за счет кислорода воды, а водород получить в чистом состоянии без следов фосфористого водорода.
Эти замечательные результаты были сообщены директору лаборатории Г. Франку, который не замедлил сообщить их Н. Каро; последний попросил меня тотчас же приехать к нему, чтобы лично рассказать, при каких условиях происходит эта реакция. Наш разговор происходил у Каро в его офисе, и я никогда не видал его в таком приподнятом настроении, когда он выслушал о полученных мною результатах окисления фосфора водой под давлением. Он сообщил мне, что этим вопросом очень интересуется И. Г. и что они купили патент шведского инженера Лиллиенрота, который предлагает окислять фосфор под обыкновенным давлением при 1000 и при 700-800 градус, в присутствии некоторых катализаторов. Но произведенные опыты И. Г. в условиях купленного ими патента дали не удовлетворяющие их результаты, так как кислота получается не чистая, содержащая низшие кислоты, а водород требует большой очистки. Д-р Каро предложил мне продлить контракт на три года и кроме получаемых суточных денег, платить мне ежегодно жалованье в количестве 15.000 марок, но с условием, что я буду сообщать им мои открытия, ранее их опубликования в литературе.
Узнав, что у меня сын химик, Каро предложил мне взять его на работу в их лабораторию, и, кажется, готов был наобещать мне еще больших благ, если бы я не охладил его указанием, что часть работы об окислении фосфора уже напечатана в русских и немецких журналах. Он обещал ознакомиться с их содержанием, но в заключении сообщил мне, что предложенные, им условия моей дальнейшей работы в компании он считает мною принятыми и на-днях предложит мне подписать дополнительный контракт на 3 следующих года.
После того разговора с Каро работа пошла усиленным темпом, я получил еще двух лаборантов, и ежедневно, по выработанной программе, мы делали новые опыты, которые подтверждали ранее полученные результаты. В течении января мы своими опытами доказали возможность получит из фосфора не только фосфорную кислоту, но и ее соли, если только вместо воды брать растворы щелочей. Кроме того, при введении растворов двух различных щелочей мы могли получить двойные соли фосфорной кислоты. За это короткое время при нашей усиленной работе удалось получить значительный опытный материал, чтобы взять несколько патентов.
В конце января, когда Каро вызвал меня для доклада о моих работах и для подписания окончательного контракта, меня ожидало некоторое разочарование. Каро осведомившись об опубликованных мною работах в немецких “Berichte” о действии воды на фосфор под давлением, стал меня порицать, зачем я сделал такую; публикацию, не заявив об этом ранее патента на это изобретение. Я мог сказать ему только одно, что я ученый, до сих пор никаких патентов не брал и помочь ему в этом деле могу только тем, что произведенная ныне работа открывает новые усовершенствования в ходе реакции, которые не вошли в напечатанные ранее мною работы. Все это очень хорошо, согласился Каро, но цена патентов может быть значительно ниже вследствие моего преждевременного опубликования открытой мною главной реакции. Тем не менее договор был подписан, и я оказался на службе Байерише Штикштоф Верке, связанный контрактом до 20 января 1931 года.
Перед от’ездом из Берлина, я продиктовал К. Ф. Фрейтагу программу опытов, которые он должен продолжать без меня. Эту программу, написанную по немецки, я подписал и оставил в лаборатории, а копию взял с собою. Как увидим далее, этот документ впоследствии сыграл большую роль в моих отношениях с баварцами.