Член Боевой Организации Дора Бриллиант активно участвовала в покушении на Плеве, снаряжала бомбы для эсеровских боевиков. Все члены группы Азефа были полностью преданы эсеровскому делу и готовы к самопожертвованию. Азеф познакомил их друг с другом только в феврале 1904 года в Москве. Каждый боевик получил подробное персональное задание и послал на те места, где они должны были действовать. Всем своим агентам он говорил: «Если не будет провокации, Плеве будет убит!»
В Петербурге азефцы обнаружили, что покушение на Плеве готовит еще одна независимая революционная группа дворянки Серафимы Клитчоглу. Азеф от имени ЦК эсеров попросил ее свернуть подготовку к покушению и уехать из имперской столицы, но она наотрез отказалась. Азеф прервал с «конкурентами» все контакты и вскоре группа Клитчоглу была взята полицией в полном составе. В революционной среде заговорили, что товарищи провалились из-за неопытности и неосторожности, хотя Азеф пытался их предостеречь и спасти. Только через пять лет стало известно, что террористов Клитчоглу выдал Азеф, без всякой жалости устранявший все препятствия на своем пути.
В Петрограде по случаю неудавшегося покушения на Плеве было арестовано более тридцати оппозиционеров, 12 человек в Москве, 14 – в Киеве и еще несколько человек в Ростове-на-Дону. Члены Боевой Организации при арестах не пострадали. Впоследствии Азеф, чтобы отвести от себя подозрения Департамента полиции в убийстве Плеве, всегда говорил, что, наоборот, спасал министра внутренних дел, выдавая покушавшихся на него.
В феврале 1904 года Боевая Организация начала активную разработку Плеве. Руководителем группы наружного наблюдения за выездами министра по Петрограду, за его маршрутами, за его образом жизни Азеф назначил Бориса Савинкова.
Два брата Савинкова учились в Петербурге в Горном институте и университете и участвовали в студенческом движении. Отец Бориса служил судьей в Варшаве и даже поляки называли его честным чиновником. В 1898 году ночью в дом к судье Савинкову пришли с обыском почти двадцать жандармов во главе с полковником. Непонятно зачем прибывшая в таком количестве жандармская толпа всю ночь просидела на кухне и утром увела двух старших братьев гимназиста Бориса, приехавших домой на праздники. Улик, конечно, на каких не было, но жандармам нравилось их всевластие и они забирали людей просто по желанию и для отчета о проделанной работе. Судья пожаловался варшавскому генерал-губернатору и его старших сыновей тут же отпустили к отцу, но Борис позднее писал, что именно в эту жандармскую бесправную ночь «его глаза загорелись враждой к произволу». Все дети судьи Виктора Савинкова стали революционерами.
Борис Савинков поступил в Петербургский университет, женился на дочери писателя Глеба Успенского Вере, у них родились дети. Борис выступил на студенческой сходке, на него тут же донесли и Савинкова исключили из университета без права поступления в другое высшее учебное заведение империи. Он учился в Германии, занимался в социал-демократических кружках, по возвращении на родину был тут же на полгода посажен в Петропавловскую крепость и сослан в Вологду по имперскому обыкновению без суда. Самодержавие активно готовило для своей погибели собственных революционеров-террористов.
Савинкова из Вологды хотели услать в Якутскую область, где уже находились его братья. После встреч с Брешковской Савинков и Каляев через Архангельск морем бежали в Женеву, где М. Гоц направил их к Азефу в Боевую Организацию. После анализа талантов и возможностей Савинкова Азеф назначил его своим заместителем по покушению на Плеве.