В 1699 г. сейм отменил все казацкие привилегии в польской Украине, и даже «преданный» королю Самус открыто перешел на сторону Палея. Польские казаки объявили себя подданными Петра и Мазепы, а московский резидент в Варшаве засыпал канцлера Головкина депешами, в которых убеждал его в крайней необходимости отговорить Мазепу от помощи Палею.
В начале 1703 г. царь отправил Мазепе письмо со строгим приказом установить патрульные посты на Днепре и не позволять казакам, желавшим помочь своим собратьям, переправляться на правый берег. Ему было также велено убедить мятежников «отказаться от своих дурных замыслов». Петр отправил посла к Палею и Самусу, приказывая им помочь своему королю в борьбе против шведов.
Но царь находился далеко — на берегу Балтики, и Мазепа начал свою собственную игру.
В 1703 г. на Украину вошли польские войска под командованием Адама Синявского, чтобы подавить восстание Палея, но тот, укрепившись в Белой Церкви, оказал им упорное сопротивление. Ситуация осложнялась тем, что Палей поддерживал связь не только с Мазепой, но и с коронным гетманом Любомирским, главой фракции, поддерживавшей Станислава Лещинского в борьбе против Августа II, союзника царя Петра. Мазепа, должно быть, хорошо знал опасный характер той людской цепочки, которая связывала его с политикой Карла XII, поскольку имел в Польше многочисленных агентов — среди них и таинственную «княгиню Дольскую». Дело еще больше запуталось из-за интриг жены Синявского, поддерживавшей связь с фракцией Любомирского, и приезда Паткуля, который попытался убедить Палея заключить мир с королем Августом II, но потерпел неудачу.
В это время, как справедливо заметил украинский историк М. Андрусяк, в переписке Мазепы и Палея еще не было заметно никаких признаков того, что гетман задумал изменить царю. Более того, Мазепа, который, скорее всего, видел в Палее вероятного соперника в борьбе за влияние на обоих берегах Днепра, поторопился сообщить в Москву о его связях с Любомирским.
В начале 1704 г., когда Любомирский выдвинул себя в качестве кандидата на польский трон, Мазепа напомнил царю о тесных связях претендента с Палеем и получил приказ покончить с мятежником, засевшим в Белой Церкви.
В апреле 1704 г. старый гетман в погоне за добычей перешел на другую сторону Днепра. Во Львове стояли шведы, а Август II прятался на Волыни, где с нетерпением ожидал помощи от царя или казацкого вождя. Впрочем, помощь Мазепы заключалась в том, что он грабил и разрушал поместья тех польских дворян, которые считались сторонниками Лещинского или Любомирского.
В начале августа Мазепа убедил Палея приехать к нему и устроил пир по случаю «пятнадцатилетия их старинной дружбы». Ночью пьяного Палея схватили и отвезли в Батурин, а оттуда — в Москву. Петр остался очень доволен хитростью своего старого сподвижника. Гетман предвосхитил желание своего повелителя; Палей утомил царя своим «глупым упрямством» и был отправлен в Сибирь.
Вся Правобережная Украина оказалась теперь в руках Мазепы. Во время войны вряд ли ее можно было передать в руки беглеца Августа II, и Мазепа, торжествуя, возвратился в октябре 1704 г. в Батурин в качестве «гетмана всея Украины».
Вскоре он влюбился в Марию Кочубей; эта страсть, подобно более известным любовным романам Лассаля, Парнелла и Буланже, оказала влияние на ход истории — до некоторой степени, разумеется.
Дочь главного судьи и богатого помещика Кочубея Мария (ее настоящее имя было Матрена), судя по всем документам, была действительно очень красива. Старый развратник попросил у ее родителей согласия на их брак — но они отказали ему, очевидно, потому, что их другая дочь была замужем за племянником Мазепы. Влюбленная Мария, ставшая к тому времени любовницей гетмана, бежала из дома и укрылась в его дворце. В казацкой православной столице вспыхнул грандиозный скандал. Отчаяние и стыд родителей, «на которых пал такой позор и бесчестье», не знали границ; отец приказал звонить в колокола, словно на похоронах. Гетман, по-видимому, был напуган возмущением народа, особенно он опасался гнева священников.
В конце концов Мазепа удалил девушку из дворца — впрочем, не без труда. Горе Марии тронуло бы сердце самого жестокого человека: «Что бы ни случилось, наша любовь не угаснет. Пусть меня покарает Господь — и даже если ты меня не любишь, я буду любить тебя до самой смерти». Если судить по письмам Мазепы к Марии, которые дошли до нас, старый гетман искренне горевал о разлуке с ней. Его закаленное в борьбе старое сердце болело оттого, что возлюбленную в отчем доме часто били. Раздражение гетмана возрастало оттого, что он вынужден был, по долгу службы, посещать дом мрачного, затаившего злобу Кочубея.