Нанокомпозиты на основе оксидов 3d-металлов. Исследования морфологии и структуры методами электронной микроскопии и рентгеновской спектроскопии

При работе сканирующего электронного микроскопа в режиме регистрации вторичных электронов можно получить изображения с максимальным, в сравнении с другими сигналами, разрешением, что служит причиной того, что именно этот режим используется при изучении морфологии поверхности. Типовой детектор, регистрирующий вторичные электроны, позволяет получать изображения с топографическим контрастом. Такой детектор является составной частью практически любого электронного микроскопа. Другой вид детектора вторичных электронов – детектор, встроенный в объективную линзу. Он позволяет получать изображения высокого качества как при низких ускоряющих напряжениях, так и при коротких фокусных расстояниях. При формировании изображения в режиме детектирования вторичных электронов возможен вклад композиционного контраста, но он относительно невелик.

Основной вклад в контраст изображения образца, полученного в режиме детектирования отраженных электронов, дает его композиционный состав, таким образом данный режим позволяет получить информацию о вариациях состава на основе контраста по среднему атомному номеру, атомы с большим порядковым номером отражают большее количество электронов и на изображении участок образца с такими атомами получается более светлым. Съемки в этом режиме позволяют изучить микро- и нанонеоднородности в нанокомпозитных материалах по составу. Детекторы отраженных электронов обладают высоким быстродействием и низким уровнем шума, они не чувствительны к вторичным электронам.

Проведение СЭМ-экспериментов и получение изображений с хорошим разрешением не является простой задачей и требует настройки микроскопа с выбором оптимальных параметров съемки для каждого конкретного образца. Необходимость учета многих факторов, влияющих на разрешение получаемого изображения, делает этот процесс небыстрым и трудоемким. В зависимости от задачи исследования необходимо выбрать типы регистрируемых сигналов. Морфологию поверхности следует изучать в режиме вторичных электронов, а контраст композитного материала – в режиме отраженных. Для исследования химического состава эффективным является регистрация рентгеновских фотонов.

Вначале настройки микроскопа необходимо сфокусировать электронный пучок с учетом астигматизма, на который, как правило, указывает размытие объектов на изображении при изменении фокусного расстояния. Настройку производят до получения четкого изображения. Параметры фокусировки могут изменяться при изменении размеров области сканирования, поэтому каждый раз при изменении увеличения пучок необходимо заново фокусировать.

Выбор рабочего расстояния также является важным параметром. Рабочее расстояние изменено за счет механического перемещения столика с образцом либо изменением силы тока в обмотках объективной линзы. Изменение рабочего расстояния приводит к изменению диаметра зонда. При увеличении рабочего расстояния диаметр зонда увеличивается, ток зонда остается прежним, апертурный угол объективной линзы уменьшается и, как следствие, разрешение изображения ухудшается. Для исследования образцов в высоком разрешении используют минимальное рабочее расстояние.

К искажениям изображения приводит накопление электрического заряда. Первичные электроны имеют отрицательный электрический заряд, который накапливается в образце в процессе сканирования и часть из которого уносится отраженными и вторичными электронами. Если образец является диэлектриком, в приповерхностных слоях происходит накопление отрицательного заряда, что приводит к отклонению пучка первичных электронов и изменению выхода вторичных электронов. Уменьшить влияние зарядки образца можно несколькими путями: подбор ускоряющего напряжения (уменьшение ускоряющего напряжения снимает излишнюю зарядку образца), нанесение проводящего покрытия и использование низкого вакуума. Если проводимость образца достаточна, проблема накопления заряда решается путем заземления образца.

При настройке яркости и контрастности необходимо руководствоваться принципом максимальной информативности изображения. Избыточная контрастность и недостаточная яркость либо недостаточная контрастность и избыточная яркость приводят к появлению областей, детали которых на изображении становятся неразличимыми.

Скорость сканирования также сильно влияет на качество изображения. Быстрое сканирование приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум, изображение будет нечетким, однако уменьшение скорости сканирования приводит к увеличению времени воздействия электронного пучка на образец, что в свою очередь может привести к необратимым изменениям в исследуемом образце.

2.2. Энергодисперсионный рентгеноспектральный микроанализ