Объяснялось это тем, что в камерах были установлены передаточные емкости, предназначенные для поочередной передачи азотнокислых и щелочных (карбонатных) растворов. Это приводило к нейтрализации растворов и неконтролируемому выпадению осадков в аппаратах и коммуникациях. Мешалки в аппаратах работали плохо, установленные на дозаторах платиновые краны часто выходили из строя. Осадки плутония очень долго, по 10— 14 часов, отфильтровывались через золотые и платиновые фильтры. (Золотые и платиновые фильтры были подобны стеклянным фильтрам Шотта. Корпус фильтра был выполнен из золота и платины, осадок отфильтровывался через пластинки из спрессованных золотых и платиновых шариков.)
Еще в большей степени аппаратурная схема химического и регенерационного отделений не удовлетворяла технике безопасности. Достаточно приве-
сти пример, как проводилась загрузка исходного раствора в аппарат. Гамма-активный раствор с радиохимического завода поступал в химический цех в контейнере емкостью 20 литров. Начальник смены или ответственный за первую операцию из контейнера вручную заливали раствор в емкость в виде кофейника. Из этого «кофейника» раствор через воронку, никак не защищенную от гамма-излучения, заливали в дозатор, из которого уже с помощью сжатого воздуха раствор передавался в реактор емкостью 8 литров (каждая партия делилась на две-три части [30—32] . При передаче радиоактивного раствора давлением часть его выпадала в коммуникации, по которым подавались реагенты, так как установленные платиновые переходные краны пропускали растворы. Это приводило к загрязнению чистого оборудования и дополнительным потерям плутония [31].
Многие операции работникам цеха приходилось делать при открытых дверцах камер. Голова аппаратчика часто находилась внутри камеры, при этом он вдыхал активные аэрозоли очень высоких концентраций [32] . При наличии таких серьезных недостатков в аппаратуре нужно было остановить работу цеха и провести полную реконструкцию аффинажного и регенерационного отделений. Однако было принято другое решение — вести обработку партий методом, применявшимся в цехе № 9, а именно — проводить осаждение оксалата плутония в фарфоровых емкостях и фильтровать маточные растворы в стеклянные бутыли. Проведение операций вне камер или только частично в камерах, при-
вело к большому загрязнению цеха гамма- и альфа-активными продуктами [33] .
Только в 1950 г. вплотную приступили к реконструкции оборудования во всех трех отделениях цеха и к отработке технологического процесса. Цель реконструкции: устранение больших потерь плутония,
повышение производительности и улучшение условий труда.
Низкий выход плутония (40—50%) в химическом отделении при проведении аффинажа плутония в камерном оборудовании беспокоил всех: ученых,
руководителей цеха, технологов, работников режимной службы. Подозревали даже, что повышенные потери плутония связаны с выбросом растворов через вентиляцию. Начали проверять территорию и атмосферный воздух вблизи цеха № 1 на загрязненность альфа-активностью. На решетке забора воздуха в приточную вентиляцию цеха была обнаружена альфа-активность до 20 расп./мин на 1 см2 [34, 35] . Работники режимной службы пригласили к себе на комиссию технологов, аппаратчиков и спрашивали: «Куда забросили продукт? Как в вентиляцию загнали раствор?» Разговор на комиссии был жестким, не обходилось без угроз. Много лет спустя начальник смены М.Я. Трубчанинова с ужасом вспоминала эти беседы.
Ученые продолжали с научной точки зрения выяснять причину низкого выхода плутония в двуокись. Анализируя результаты работы химического отделения, А.Д. Гельман обратила внимание на нестабильный сброс плутония с фильтратами при осаждении всех оксалатов и с нерастворимыми осадками: содер-
жание плутония в маточных оксалатных растворах разнилось в 50—100 раз! Под ее руководством инженеры М.А. Баженов и Л.М. Зайцев выяснили, что осаждение первого оксалата плутония из раствора необходимо проводить не при окислительно-восстановительном потенциале 480 mv, как это было указано в регламенте, а при 700—780 mv, так как в растворе, имеющем окислительно-восстановительный потенциал 480 mv, наряду с четырехвалентным плутонием присутствует и трехвалентный плутоний, растворимость оксалата которого, так же как и оксалата шестивалентного плутония в кислых растворах, в частности, в растворах азотной кислоты, очень высокая — несколько граммов на литр, вместо 50—100 мг/л (растворимость оксалата четырехвалентного плутония). Были найдены оптимальные условия восстановления шестивалентного плутония до четырехвалентного состояния сернистым газом и предложена промывка оксалата противотоком. Сброс плутония в фильтраты стабилизировался и уменьшился в 4—5 раз [36] .