Рабочая тетрадь по аналитической химии «Качественный анализ»

Практическое занятие №3

Тема: Катионы I и II аналитической группы. Анализ смеси катионов I и II аналитической группы.

Цель:

1.Приобрести навыки в проведении специфических реакции на катионы I и II аналитической группы.

2. Анализировать смесь катионов I и II аналитической групп.

Ход работы:

КАТИОНЫ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ: К⁺, Na⁺, NH₄⁺

Реактивы и оборудование:

Натрий гидротартрат, гексонитрокобальтат (III), гексанитрокупрата (II) натрия, гексагидроксостибата (V), Zn(UO₂)₃(CH₃CОO)_s NaOH, реактива Несслера (K₂[HgI₄] + КОН), соли калия, серная кислота, вода дистиллированная, соли натрия, соли аммония, лакмусовая бумага растворов солей серебра, свинца, ртути (I), хлороводородная кислота, калия йодида, HNО_3, калия хромата, уксусная кислота. Пробирки, пипетки, химические стаканы, пробиркодержатели, газовая горелка, водяная баня, стеклянные палочки, предметное стекло, микроскоп, нихромовая петля, фарфоровая лодочка, центрифуга.

РЕАКЦИИ КАТИОНОВ КАЛИЯ

Действие раствора натрия гидротартрата NaHC₄H₄О₆ (фармакопейная)

К 3—4 каплям раствора соли калия прибавляют 3—4 капли раствора NaHC₄H₄О₆ и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Укажите цвет осадка. Образовавшийся осадок взбалтывают и с помощью пипетки переносят в три пробирки. Исследуют отношение осадка к минеральным кислотам, щелочам и горячей дистиллированной воде.

2.Действие раствора натрия гексанитрокобальтата (III) Na₃[Co(NО₂)₆] (фармакопейная)

К 2—3 каплям раствора соли калия прибавляют 2 капли раствора Na₃[Co(NО₂)₆],

Укажите цвет образовавшегося осадка.

3.Микрокристаллоскопическая реакция

На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли калия и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 1 каплю раствора Na₃Pb[Cu(NО₃)₆] и образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом.

Отметьте цвет и форму кристаллов.

4.Реакция окрашивания пламени солями калия(фармакопейная)

Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль калия и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки.

Окраску пламени солей калия в присутствии солей натрия рассматривают через синее стекло.

Укажите цвет пламени.

РЕАКЦИИ КАТИОНОВ НАТРИЯ

Действие раствора калия гексагидроксостибата (V) K[Sb(ОH)₆]

К 3—4 каплям раствора соли натрия прибавляют 3—4 капли раствора K[Sb(OH)₆] и потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. Укажите цвет образовавшегося осадка. Осадок взбалтывают и с помощью пипетки переносят в две пробирки. Исследуют отношение осадка к раствору натрия гидроксида и горячей дистиллированной воде.

Испытывают отношение реагента K[Sb(OH)] к 2М раствору НС1.

К 2—3 каплям раствора K[Sb(OH)₆] прибавляют 2 капли 2М раствора НС1. Укажите цвет и структуру образовавшегося осадка, сделайте вывод об условиях обнаружения катионов Na⁺ с K[Sb(OH)₆],

Микрокристаллоскопическая реакция(фармакопейная)

На предметное стекло наносят 1 каплю раствора соли натрия и осторожно выпаривают почти досуха на водяной бане. После охлаждения рядом с сухим остатком наносят 1 каплю раствора Zn(UO₂)₃(CH₃CОO)_s и соединяют их стеклянной палочкой. Образовавшиеся кристаллы рассматривают под микроскопом. Укажите цвет и форму кристаллов.

Реакция окрашивания пламени солями натрия(фармакопейная)

Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль натрия и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки.

Укажите цвет пламени.

РЕАКЦИИ ИОНОВ АММОНИЯ

Действие щелочей(фармакопейная)

К 3—4 каплям раствора соли аммония прибавляют 3—4 капли 2М раствора NaOH или КОН, нагревают на водяной бане. К отверстию пробирки подносят влажную красную лакмусовую бумажку, не касаясь стенки пробирки. Укажите изменение цвета бумажки.

Действие реактива Несслера (K₂[HgI₄] + КОН) (фармакопейная)

К 2—3 каплям разбавленного раствора соли аммония прибавляют 2—3 капли реактива Несслера. Укажите цвет осадка или раствора.

Отношение солей аммония к нагреванию

В фарфоровую лодочку помешают несколько кристаллов аммония хлорида и нагревают в пламени газовой горелки. Укажите аналитический эффект.

О.И.

Реагент