Рабочая тетрадь по аналитической химии «Качественный анализ»

Уравнение реакции в ПМУ и СИУ

Наблюдения

Выводы. Условия

К⁺

NaHC₄H₄О₆

Na₃[Co(NО₂)₆]

Na₃Pb[Cu(NО₃)₆]

отношение к нагреву

Na⁺

K[Sb(OH)₆]

Zn(UO₂)₃(CH₃CОO)_s

окраска пламени

NH₄⁺

NaOH или КОН

(K₂[HgI₄] + КОН)

Систематический ход анализа смеси катионов I аналитической группы

Предварительные наблюдения и испытания

Анализируемая проба может быть сухой (в виде оснований, солей и смеси солей) или в виде раствора. Ее внимательно рассматривают и описывают внешний вид (цвет, форму кристаллов, запах и др.). При анализе сухой пробы испытывают ее растворимость в воде. В полученном или в исходном растворе определяют pH среды с помощью индикаторной бумажки. Если проба хорошо растворима в воде и имеет кислую реакцию среды, то в ней, возможно, присутствуют катионы аммония (объясните).

Выполняют реакцию окрашивания пламени. Очищенной и раскаленной нихромовой петлей захватывают часть пробы и вносят в бесцветную часть пламени газовой горелки. Если проба в виде раствора, его предварительно выпаривают досуха.

Определение катионов аммония

Действие реактива Несслера (K₂[HgI₄] + КОН)

К 2—3 каплям исследуемого раствора прибавляют 3—5 капель реактива Несслера.

Определение катионов калия

3.1 Подготовка раствора

К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2М раствора Na₂CО₃ или NaOH. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к раствору прибавляют по каплям 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают.

3.2Обнаружение катионов калия действием раствора натрия гидротартрата NaHC₄H₄О₆

К 2 каплям раствора, полученного по п. 3.1, прибавляют 3— 4 капли раствора NaHC₄H₄О₆, потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой.

3.3Обнаружение катионов калия действием раствора натрия гексанитрокобалътата (III) Na₃[Co(NО₂)₆]

К 3—4 каплям раствора, полученного по п. 3.1, прибавляют 2 капли раствора Na₃[Co(NО₂)₆].

Определение катионов натрия

Подготовка раствора

К 5 каплям исследуемого раствора прибавляют 5 капель 2 М раствора К₂СО₃ или КОН. Пробирку с раствором нагревают на водяной бане до полного удаления аммиака (влажная красная лакмусовая бумажка не должна синеть). После удаления ионов аммония к полученному раствору прибавляют каплями 2М раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции (проба с индикатором), упаривают на водяной бане и охлаждают.

Обнаружение катионов натрия действием раствора калия гексагидроксостибата (V) K[Sb(OH)₆]

К 3—4 каплям раствора, полученного по п. 4.1, прибавляют 3—4 капли раствора K[Sb(OH)₆] и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой.

Контрольная задача

Внешний вид, окрашивание пламени

№п/п

Исследуемое вещ-во

Реагент

Наблюдения

Выводы

Состав осадка

Состав раствора

NH₄⁺

(K₂[HgI₄] + КОН)

К⁺

NaHC₄H₄О₆

Na₃[Co(NО₂)₆]

Na⁺

K[Sb(OH)₆]

Присутствуют следующие катионы в смеси:

КАТИОНЫ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ:Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂ ²⁺

Действие 2М раствора хлороводородной кислоты(фармакопейная)

К 2—3 каплям растворов солей серебра, свинца, ртути (I) добавляют по 2—3 капли 2М раствора хлороводородной кислоты.

Укажите цвет образовавшихся осадков. Исследуют отношение образовавшихся осадков к раствору аммиака и избытку хлороводородной кислоты.

Действие растворов щелочей

К 2—3 каплям растворов солей серебра, свинца, ртути (1) прибавляют по 2—3 капли раствора натрия или калия гидроксидов.

Укажите цвет образовавшихся осадков. Образовавшиеся осадки делят на три части и исследуют их отношение к раствору аммиака, разведенной азотной кислоте и избытку растворов натрия или калия гидроксидов.

Действие раствора калия йодида(фармакопейная)

К 2—3 каплям растворов солей серебра, свинца, ртути (I) прибавляют по 2—3 капли раствора калия йодида.

Укажите цвет образовавшихся осадков.

Осадок свинца йодида делят на две части. К первой прибавляют 3—4 капли разведенной уксусной кислоты, ко второй – 10 капель дистиллированной воды. Пробирки нагревают, а потом охлаждают. Укажите наблюдаемые эффекты.

Действие раствора калия хромата