Рабочая тетрадь по аналитической химии «Качественный анализ»

К 2—3 каплям растворов солей кальция, бария, стронция прибавляют последовательно по 2—3 капли 1М раствора серной кислоты и по 3—5 капель этилового спирта. Укажите цвет образовавшихся осадков и объясните, почему сульфаты катионов III аналитической группы осаждаются по разному. Испытывают отношение осадков к действию растворов минеральной и уксусной кислот.

Действие гипсовой воды(насыщенного раствора CaSО₄)

К 2—3 каплям раствора соли стронция прибавляют 3—4 капли гипсовой воды. Укажите цвет образовавшегося осадка.

Испытывают отношение осадка к действию растворов минеральной и уксусной кислот.

Действие раствора калия хромата

К 2—3 каплям растворов соли бария и кальция прибавляют 2—3 капли раствора калия хромата. Укажите цвет образовавшихся осадков.

Испытывают отношение осадков к действию растворов минеральной и уксусной кислот.

Действие оксалата аммония на соли кальция(фармакопейная)

В пробирку вносят 3 капли раствора хлорида кальция прибавляют каплю уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Укажите цвет образовавшегося осадка.

Реакция окрашивания пламени солями бария, стронция, кальция(фармакопейная)

Очищенной раскаленной нихромовой петлей захватывают летучую соль соответствующего катиона и вносят в бесцветное пламя газовой горелки. Отмечают цвет пламени.

О.И.

Реагент

Уравнение реакции в ПМУ и СИУ

Наблюдения

Выводы. Условия

групповой реактив

H₂SO₄

Ва²⁺

K₂CrO₄

окрас пламени

Sr²⁺

CaSO₄

окрас пламени

Ca²⁺

(NH₄)₂C₂O₄

K₂CrO₄

Систематический ход анализа катионов III аналитической группы

1.Предварительные испытания и наблюдения (см. п/з №3)

2.Действие группового реагента

К 30—40 каплям исследуемого раствора прибавляют последовательно по 10—15 капель 1М раствора серной кислоты и этилового спирта, перемешивают. Смесь нагревают на водяной бане, охлаждают и центрифугируют. Проверяют полноту осаждения. После достижения полноты осаждение центрифугат отбрасывают, осадок промывают дистиллированной водой, к которой прибавляют несколько капель серной кислоты.

3.Перевод сульфатов катионов III аналитической группы в карбонаты

Осадок сульфатов катионов III аналитической группы, полученный по п. 2, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 15— 20 капель насыщенного раствора карбоната натрия и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10—15 минут при постоянном перемешивании.

Охлажденную смесь переносят в пробирку и центрифугируют. Центрифугат отбрасывают. Эту операцию повторяют не менее трех раз.

Для контроля полноты переведения сульфатов в карбонаты к небольшой части осадка прибавляют несколько капель 2 М раствора хлороводородной кислоты. Растворение осадка указывает на полное переведение сульфатов в карбонаты. Осадок карбонатов промывают холодной дистиллированной водой и центрифугируют. Центрифугат отбрасывают.

4.Растворение осадка карбонатов

Осадок, полученный по п. 3, растворяют в 15—20 каплях 2М раствора уксусной кислоты при нагревании на водяной бане.

5.Обнаружение и отделение катионов бария

К 2 -3 каплям раствора, полученного по п. 4, прибавляют 2 капли раствора калия хромата. Образование желтого осадка указывает на присутствие ионов бария. Если они присутствуют, то ко всему раствору прибавляют раствор калия хромата в таком количестве, чтобы жидкость над осадком была окрашена в желтый цвет. Проверяют полноту осаждения ВаСгО₄. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают.

6.Обнаружение и отделение катионов стронция

К 3—4 каплям центрифугата, полученного по п. 5, прибавляют 3-4 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане в течение 1-2 минут и оставляют на несколько минут. Появление белой мути указывает на присутствие ионов стронция.

Если ионы стронция присутствуют, то к центрифугату прибавляют 1,5 объема насыщенного раствора аммония сульфата и нагревают на водяной бане 10—15 минут. Смесь центрифугируют и осадок не анализируют.