Отбор средней, пригодной для употребления части дистиллята, нужно прекращать, когда температура пара в кубе будет примерно на 4о
С меньше температуры дистилляции в нём чистой воды при данном типе используемого термометра. Далеко не факт, что она будет равна 100оС. После отбора средней фракции отбираются одна-две хвостовые в диапазоне температур на 1оС и 2оС превышающей конечную температуру отбора средней фракции. В частности, для рассмотренной выше конструкции дистиллятора температура дистилляции чистой воды постоянна и составляет 101оС, как с колонкой, так и без неё. Отбор средней фракции прекращается при 97оС. Первой хвостовой — при 98оС, второй хвостовой — при 99оС. Если головная фракция пригодна только для использования в технических целях, то решение о применении хвостовых применяется после проведения экспресс-анализа по приведённой выше методике. Все хвостовые фракции собираются отдельно для последующей перегонки. При правильно организованном брожении объём средней фракции составляет примерно 15% от объёма залитого в куб виноматериала крепостью 12—13о, а крепость спирта-сырца — 82—83о. В таблице 10 приведены результаты 1-ой перегонки виноматериала, полученного брожением настоя на виноградной мезге с добавлением сахара и браге на инвертированном сахаре с дрожжами, выращенными на зёрнах пшеницы.Таблица 10.
Для наглядности данные таблицы 10 представлены в виде диаграммы №1.
Диаграмма №1.
Распределение примесей по фракциям дистиллята при первой перегонке.
Ширина каждой колонки кратна объёму выборки головной фракции, равной 1,16%, а высота кратна 0,003%, т.е. содержанию эфиров и альдегидов в хвостовой фракции. Поэтому площадь каждой колонки прямо пропорциональна полному содержанию примеси в той или иной фракции.
Анализ диаграммы показывает, что головная фракция дистиллята ожидаемо содержит значительное количество эфиров, альдегидов и метилового спирта. Причём в головной фракции, объём которой в 9 раз меньше объёма средней фракции, содержится 92% эфиров и альдегидов от их содержания в средней фракции. А метилового спирта в головной фракции в 1,7 раза больше, чем во всей средней. Но и хвостовая фракция содержит эфиры, альдегиды и метиловый спирт, хотя и в значительно меньшем количестве.
Что касается сивушных масел, то их концентрация в головной и средней фракции примерно одинаковы — в головной чуть больше. А вот в хвостовой фракции их в 3,6 раза меньше, чем в головной. Это объясняется тем, что, как было отмечено выше, при малых концентрациях этилового спирта в кубе сивушные масла переходят в дистиллят.
Из всего сказанного следует однозначный вывод, что для лучшей очистки дистиллята от посторонних примесей при первой перегонке необходимо увеличить объём выборки головной фракции с 1,16% до 1,4—1,5%, а лучше в два раза.
Вторая перегонка.
Также как и на первой перегонке отделяют в отдельную тару головную фракцию объёмом около 1% от объёма залитого в куб спирта-сырца. На дистилляторах, оснащённых дефлегматорами, ректификационными колонками или царгой, перегонку ведут на минимальной или средней скорости. Для простых дистилляторов — куб — холодильник, скорость перегонки значения не имеет. Важно только, чтобы брызги от кипящей в кубе жидкости не заносились потоком пара в холодильник.Перегонку и отбор средней фракции на второй перегонке ведут до тех пор, пока температура в кубе не достигнет значений 82,2—82,3о
С. Объём средней фракции обычно составляет 76—77% от общего выхода дистиллята, крепость для аппарата приведённой выше конструкции — 94о.После отбора средней фракции отбирают ещё две. Отбор первой хвостовой фракции прекращают при температуре 85о
С, второй хвостовой — при 90оС. Их объём соответственно составляет примерно 17% и 5%, крепость — 93о и 80о. Остаток в кубе представляет собой мутную желтоватую жидкость, маслянистую на вид, крепостью 20о с отвратительным запахом растворителя для автомобильных эмалей131.На диаграмме №2 показано относительное содержание примесей в средней фракции дистиллята после второй перегонки по сравнению с первой перегонкой.
Диаграмма №2
Сравнительное содержание примесей в средней фракции дистиллята после второй перегонки.
Из представленных данных следует, что вторая перегонка приводит к незначительному уменьшению концентрации метилового спирта (примерно на 2,6%), несколько более существенному уменьшению концентрации эфиров и альдегидов (в 1,4 раза) и значительному уменьшению содержания сивушных масел — в 3,1 раза. Кроме того, из дистиллята отгоняется вода, что приводит к повышению его крепости, определяемой по спиртометру.